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调谐报告如何看。

一直很安静0000

2018/01/14

气质联用（GCMS）

调谐报告的解读
部分有参考疯子的帖

一、首先为什么要调谐？（摘自安捷伦科技大学培训教材）
1. 设定离子源部件的电压，以得到良好的灵敏度。
2.设定amu gain和offset以得到正确的峰宽。
3.设定mass gain和masoffset以保证正确的质量分配。
4.设定EM电压。
调谐调整的是质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数，仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响MSD离子源、质量分析器和检测器的电压和电流设置。

二、其次自动调谐报告的解读？
首先来看一张自动调谐报告
拿到一张调谐报告要看哪些参数，参数的背后又对应那些信息？看完参数之后又该怎样去做？
1.看轮廓图中的峰形是否平滑对称。（左上角69、219、502的峰形图）
峰宽是否相近，0.55±0.1，正常在0.6左右。
2.同位素分离状况怎样。（如M/Z 503与M/Z 502之间的峰谷高度应小于M/Z 503峰高的一半）
3.EM电压与前次调谐相比，有无明显的增加。（电压越低越好）
EM电压，对应的是离子源的污染程度，电压越高，说明离子源污染程度越高，一般超过2600就要清洗。EM电压与前次调谐相比，有明显的增加，说明本次操作给离子源造成了污染。
4.质谱图中峰数目（不多于200个）。
峰数目越低，说明真空度越好，我一般要求小于150个。一般情况下，基峰的绝对丰度在20万到50万之间，绝对丰度高于50万，需要清洗离子源、更换灯丝。同位素丰度比m/z接近1:4:10，范,0.5-1.6%、3.2-5.4%、8-12%。
5.水、氮气、氧气、二氧化碳峰高。
5.1只有氮气峰高，其他均正常（特别是氧气）。
多半是更换载气时管路进了空气，当然不排除载气不纯的情况。首先检查一下管路的气密性，没有问题的话，GC进气口的地方旋送螺丝放气10min,然后再检查氮气含量，如果下降的话说明管路里进了空气，继续进气口放气，直到10%以下，10%以下可以大分流比吹扫，直至合格。氮气10%以下基本对样品检测没有影响，不必过于纠结，当然可以达到2%以下那就更好了。
5.2水含量高
此情况多出在长时间关机、假期回来之后等情况。如果系统不漏气，那可能是你换的柱子里面有水分，可能是长时间放置的柱子。多走几次升温程序，把珠子里的水哄一下。一般讲，水分是最难抽掉的，可能需要时间，多走程序升温。如果氮，氧正常的话，离子源直接升温230，烘烤一个晚上水应该也正常了。
5.3氮氧含量高
如果自动调谐的氮气、氧气一直偏高，水倒是很少，而且不管抽多长时间的真空都没有办法降下来，可以用手动调谐，把mass1设为69，mass2设为28，mass3设为32，如果N2和O2的丰度比在3-4：1，说明系统漏气，应检漏。色谱柱两端（特别是质谱端）拧紧，放空阀是否关闭，进样口隔垫、衬管也要检查以下。
5.4氮含量在1000%-3000%以上，氧含量在300%-1000%之间，比例接近4：1，水和二氧化碳较低。
此种情况多见于更换载气气瓶、关机较长时间。隔夜抽真空效果多不理想，可以将GC载气进气口断开，放气5-10min，再抽真空1-2小时，效果甚佳。
三、自动调谐应注意
建议进行自动调谐之前先做一次手动调谐的全扫描，水、氮气和氧气，看一下氧气和水含量高低，太高最好不要进行自动调谐。

附件：

质谱仪调谐报告的解读.doc

相关话题

一直很安静0000

第1楼2018/01/14

能力有限，请批评指正。

0

symmacros

第2楼2018/01/14

应助达人

请问你的Word文档和帖子的内容一样吗？

0

lzq168

第3楼2018/01/15

应助达人

同上，内容一样吗

0

一直很安静0000

第4楼2018/01/15

一样的，一样的

0

PAEs

第5楼2018/01/15

应助达人

谢谢楼主分享

0

晓月无声

第6楼2018/01/15

6890-5975 自动调谐 219的相对丰度36 ，502的相对丰度3.2，219在逐渐的下降，以前60 、50、40，请问这是什么情况

0

晓月无声

第7楼2018/01/15

最近峰宽也变化大，502峰宽0.66，或者219峰宽0.62

0

一直很安静0000

第8楼2018/01/16

https://tieba.baidu.com/p/2240992122?red_tag=1289401237 希望对你有帮助。
晓月无声(snow1986) 发表:6890-5975 自动调谐 219的相对丰度36 ，502的相对丰度3.2，219在逐渐的下降，以前60 、50、40，请问这是什么情况

0

一直很安静0000

第9楼2018/01/16

这种情况是正常的吧。有问题可以看一下这个http://bbs.instrument.com.cn/topic/3266477_1?UID=coffee8&order=threadid
晓月无声(snow1986) 发表:最近峰宽也变化大，502峰宽0.66，或者219峰宽0.62

0

ada_wyin

第10楼2018/07/13

初学者，学习了，谢谢

0

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