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GC和GCMS数据的对比

  • 唔话俾你知
    2018/01/16
  • 私聊

农残检测

  • 如题,GC和GCMS数据的对比。对两份未知蔬菜样品进行有机氯及拟除虫菊酯类农残分析,称取20g+40mL乙腈震荡2小时提取,加入约10g氯化钠(这里为了保持重量一致用离心机离心,所以氯化钠加入量不一致,但是差不太多,对结果应该也是影响不大的),离心后分两部分净化,一、吸取2mL上层液氮吹近干后,加1mL正己烷,过弗罗里硅柱净化,丙酮正己烷1:9洗脱两次后,涡旋收集的洗脱液,氮吹近干,1mL正己烷定容;二、吸取10mL上层液氮吹近干后,加1mL正己烷,过carb/NH2净化,carb/NH2柱上加了一些无水硫酸钠吸水,同样是丙酮正己烷1:9洗脱两次后,涡旋收集的洗脱液,氮吹近干,0.5mL正己烷定容。第一部分样品(即按761方法第二部分)上GCECD,第二部分(按23200.8,但是实验室没甲苯,暂时用丙酮正己烷代替)上7890-5975cGCMS,均使用外标法,标准曲线定量。 结果如图,
    ,假设GCECD的定量值是准确值,那么这个GCMS的回收率是偏高了一些大约在120%左右吧,勉强算是能满足要求吧?各位你们用GCMS做农残检测回收率会偏高还是偏低呢?
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  • 唔话俾你知

    第1楼2018/01/16

    应助达人

    按23200.8前处理的浓缩倍数,结果应该是要除以10才是?我这里的GCMS计算结果是工作站计算结果除以10的

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  • 雾非雾

    第2楼2018/01/16

    应助达人

    您应该都用Carb/NH2柱净化后分液分别吹干定容进ECD和MS就好了,因为您现在相当于用不同的净化方法来做前处理,这个数据在一起比不如都用一种净化方法的数据在一起比有代表性。

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  • 唔话俾你知

    第3楼2018/01/16

    应助达人

    确实是,我这样子相当于是变量多了(固相萃取柱),主要是想验证一下不同的仪器检测差别大不,实验室么有甲苯和环氧七氯,不然第二部分的我会用carb/nh2净化乙腈甲苯3:1洗脱,氮吹后加环氧七氯再加正己烷定容用内标法计算,即相当于NY/T761-2008跟GB23200.8的对比。此外老师,按23200.8比例,工作站计算结果除以10这个没毛病吧?

    雾非雾(mcds) 发表:您应该都用Carb/NH2柱净化后分液分别吹干定容进ECD和MS就好了,因为您现在相当于用不同的净化方法来做前处理,这个数据在一起比不如都用一种净化方法的数据在一起比有代表性。

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  • 我是风儿

    第4楼2018/01/16

    应助达人

    按23200.8比例,工作站计算结果除以10这个没毛病吧?:这样完全可以的啊

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  • zyl3367898

    第5楼2018/01/16

    应助达人

    你加标是多少,你需要在蔬菜里加标,知道真实值,相同的加标量,可以用不同的前处理方法,不同的仪器来检测,看哪个结果最接近真实值。

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  • 唔话俾你知

    第6楼2018/01/16

    应助达人

    这个只是我分别用两种前处理方法对未知样品检测结果的比较,不是十分严谨的加标验证方法。只是平常用GC检测比较多,对结果有信心,GCMS的操作相对没那么熟练,所以才假设GCECD的检测结果是准确值来比较GCMS的结果

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  • 雾非雾

    第7楼2018/01/16

    应助达人

    我没仔细看过GB23200.8的前处理方法,反正如果您前处理方法的浓缩倍数是10倍浓缩(10:1浓缩),您进的标液是1ppm的,那就是工作站算出来的结果除以10就是最终结果了。.

    唔话俾你知(v2833101) 发表: 确实是,我这样子相当于是变量多了(固相萃取柱),主要是想验证一下不同的仪器检测差别大不,实验室么有甲苯和环氧七氯,不然第二部分的我会用carb/nh2净化乙腈甲苯3:1洗脱,氮吹后加环氧七氯再加正己烷定容用内标法计算,即相当于NY/T761-2008跟GB23200.8的对比。此外老师,按23200.8比例,工作站计算结果除以10这个没毛病吧?

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  • 我是风儿

    第8楼2018/01/17

    应助达人

    你们做的不错

    唔话俾你知(v2833101)发表: 确实是,我这样子相当于是变量多了(固相萃取柱),主要是想验证一下不同的仪器检测差别大不,实验室么有甲苯和环氧七氯,不然第二部分的我会用carb/nh2净化乙腈甲苯3:1洗脱,氮吹后加环氧七氯再加正己烷定容用内标法计算,即相当于NY/T761-2008跟GB23200.8的对比。此外老师,按23200.8比例,工作站计算结果除以10这个没毛病吧?

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  • 雾非雾

    第10楼2018/01/17

    应助达人

    有些农药在GC-ECD上的响应比GCMS高很多,如果进GC-ECD的样品能很好地去除杂质的干扰,结果应该也是很准确的,只是说GC-ECD检测的范围没有GCMS广就是了。

    唔话俾你知(v2833101) 发表:这个只是我分别用两种前处理方法对未知样品检测结果的比较,不是十分严谨的加标验证方法。只是平常用GC检测比较多,对结果有信心,GCMS的操作相对没那么熟练,所以才假设GCECD的检测结果是准确值来比较GCMS的结果

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