关于顶空法开发方法的原则问题？

顶空炉温不要高于溶解样品所用溶剂沸点。差不多就这么多了，慢慢摸索吧。

第一条反了，第二条不对。
平衡温度不能太高，也不一定要比目标物的沸点高。传输线和定量环温度适当高一点可以防止残留。

第二条错了。其他的没问题。第二条你要真是这么搞的话，瓶子肯定会涨开的。

应助达人

第一条的顺序是什么？

应助达人

最重要是考察样品性质。

顺序应该是传输线温度＞定量环温度＞顶空瓶温度，如此是为了防止吸入的气体在后面管线中冷凝。
顶空瓶温度应低于溶解用溶剂的沸点，否则溶解溶剂完全汽化冲入后续系统。
顶空瓶温度不一定要高于待测溶剂的沸点，很多溶剂的挥发性较强，较低温度下亦可顶空检测，只要灵敏度满足检测要求即可。
顶空的平衡时间需要考察，选择稳定平衡的时间段。
最后，顶空法要注意样品和溶解溶剂的选择，一定要考察回收率，因为有些样品在某些溶解溶剂中有较强的基质效应，造成结果不准确。

温度压力平衡时间

应助达人

未必是沸点

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