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安捷伦FID在程序升温的高温段信号很大的原因有哪些可能?

气相色谱(GC)

  • 有一台安捷伦6890,检测器FID,wax柱,程序升温60度,5-8度/min升温到240度。故障现象为,低温段信号为十几个pA,高温段信号很高,达上千pA。但基线平直平滑。请问有什么可能的原因造成?都需要那些方面的排除或检查?
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  • scanchem

    第1楼2018/02/08

    1、刚换柱子(多打几针才会好)
    2、FID端有漏气或柱子伸出长度不对
    3、柱子需更换

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  • xiao-jin

    第2楼2018/02/08

    程序升温到高温时基流的增加,排除载气的因素,应该与柱、进样系统和检测系统有关,

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  • senke

    第3楼2018/02/08

    应助达人

    是不是高温段柱子流失比较严重?

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2018/02/08

    不同品牌的wax柱耐热差距很大的,240度已经是很高的温度了,不是所以的wax柱都可以用的。有些wax柱到200度就流失很严重了。
    另外要检查载气纯度,含微量水或者氧的时候wax柱的流失会更加严重。如果气源没问题,还可能是渗漏导致载气不纯。

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  • 安平

    第5楼2018/02/08

    应助达人

    除了柱子问题,也要考虑检测器污染和气源问题

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  • zyl3367898

    第6楼2018/02/08

    应助达人

    氮气纯度够吗?如果高温时基线高,可能是柱子失效了,可以换根新柱子,如果高温时基线不高了,说明原来的柱子失效了。

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  • m3180044

    第7楼2018/02/09

    1换新柱子还是建议高温老化的,进几针空白或者样品一般老化不彻底。2 fid漏气一般表现是基线噪音大或者点火困难,不太会表现为随柱温箱温度升高而基线升高。

    scanchem(scanchem) 发表:1、刚换柱子(多打几针才会好)2、FID端有漏气或柱子伸出长度不对3、柱子需更换

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  • m3180044

    第8楼2018/02/09

    麻烦说出以上三部分以外气相色谱还包含别的什么部分。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:程序升温到高温时基流的增加,排除载气的因素,应该与柱、进样系统和检测系统有关,

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  • m3180044

    第9楼2018/02/09

    检测器污染一般表现是基线高噪音大,严重的会堵塞喷嘴点火困难。但一般不会随着柱温箱温度的升降而有太大的改变。

    安平(byron1111) 发表:除了柱子问题,也要考虑检测器污染和气源问题

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  • zwq1973

    第10楼2018/02/09

    应助达人

    感觉还是柱子的问题吧,毕竟低温的时候是没问题的。我这里wax柱一般高温时信号是低温时的4-5倍左右。

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