分离/萃取
荆棘鸟
第1楼2018/03/17
楼主,具体是哪个组分,您是如何确定损失发生在旋蒸步骤的?
第2楼2018/03/17
您用的是带刻度的K-D浓缩瓶吗?二氯甲烷挥发很快,最好洗几下瓶子然后转移定容,如果体积超过1ml可以再用一下氮吹吹至所需体积。
雾非雾
第3楼2018/03/18
就是,是在分步回收中发现旋蒸步骤有损失的?
第4楼2018/03/18
您确认用二氯甲烷都萃取出来了?
第5楼2018/03/20
分步回收我们也经常用,尤其是实验步骤较多,回收率异常又找不到原因时。
第6楼2018/03/20
二氯甲烷是做有机磷时较多使用的提取剂,考虑萃取效果,应该是提取2-3次为宜。
m3225449
第7楼2018/03/24
我是农药混标加标实验,里面还有很多别的种类的目标物,别的回收率都很好,就是有机磷特别神奇,回收率很低很低,很多都没有。
第8楼2018/03/24
我是直接旋蒸前加了标,直接去旋蒸,都没有回收率,,旋蒸难道要设置什么参数么,压力会不会有影响
第9楼2018/03/25
您好, 可以把问题详细说一下吗?哪些种类的化合物?哪些有机磷化合物?前处理过程等。有些农药因为酸碱性的原因不能同时测定。
第10楼2018/03/25
这是做分步回收的方法,针对每个实验步骤。旋蒸要注意的是,水温不要太高,不要爆沸。旋蒸前加标不用考虑提取的影响,不过要提取溶剂对组分的溶解能力,旋蒸前需要除水。还有就是提取物中有没有碱性组分,有机磷农药在碱性条件下降解很快。即使目标物中有碱性组分也不行的,不是所有农药都能同时测定。
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