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关于DID色谱仪响应值突然下降的问题沟通和求助

气相色谱(GC)

  • 工作中遇见DID色谱仪响应值突然下降的几个原因。例如:根据日常经验,假设CH4响应值是100个单位面积,在外部条件(包括同一标气,但He载气除外)一切条件不变的情况下,响应值变为50个单位面积,基线噪音等指标一切正常。
    1. 【分享】:已知氦气中的AR含量超标会造成此现象,更换合格的氦载气后,故障现象消失。
    2. 【求助】:同一瓶氦气供给不同的DID色谱仪(同厂牌同型号),表现不一,证明不是氦载气原因的情况;活化48小时,响应值有所恢复。请问给为大咖是否有好的解决方案?
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  • dreamheaven

    第1楼2018/03/27

    应该是现有的纯化器都不纯化氦气中稀有气体吧,氩杂质不能被净化。
    第二个问题是不是每一个DID检测器的物理尺寸不完全一致,细微的差距导致放电环境不完全一致,进而影响到采集的信号。

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  • PAEs

    第2楼2018/03/28

    应助达人

    同厂牌同型号的仪器也是有差异的

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  • leo_one

    第3楼2018/03/28

    差别不大,一个实验室有四台同型号的设备!

    PAEs(v2911392) 发表:同厂牌同型号的仪器也是有差异的

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  • leo_one

    第4楼2018/03/28

    非常赞同您的分析。但让我疑惑的事,设备在洁洁间里也无震动因素,也无外力破坏,也就是说改变物理状态的条件并不存在。而且设备检出限是很突然变差的!

    dreamheaven(dreamheaven) 发表:应该是现有的纯化器都不纯化氦气中稀有气体吧,氩杂质不能被净化。第二个问题是不是每一个DID检测器的物理尺寸不完全一致,细微的差距导致放电环境不完全一致,进而影响到采集的信号。

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  • leo_one

    第5楼2018/03/28

    普莱克斯使用DID一般会用液氮低温吸附的方式解决氦气中的稀有气体,效果很棒,但要定期加液氮,和活化吸附剂。

    dreamheaven(dreamheaven) 发表:应该是现有的纯化器都不纯化氦气中稀有气体吧,氩杂质不能被净化。第二个问题是不是每一个DID检测器的物理尺寸不完全一致,细微的差距导致放电环境不完全一致,进而影响到采集的信号。

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  • dreamheaven

    第6楼2018/03/29

    检出限变化的时放电电流有变化吗?以前遇到过电流突然变化、噪音变大(载气未换,正常使用中)。工程师建议大流量放电气吹扫,然后就又正常了。解释是可能有颗粒附着在检测器上导致的变化。
    有小型化的低温纯化器?我只见过的比较大的,大概1m3的体积。
    正常液氦分装的氦气,杂质都很低的。除了分装带来的氧氮杂质,氩气很少见。氩气杂质高,或许是纯化回收的。

    leo_one(Ins_ef540142) 发表:普莱克斯使用DID一般会用液氮低温吸附的方式解决氦气中的稀有气体,效果很棒,但要定期加液氮,和活化吸附剂。

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  • leo_one

    第7楼2018/03/30

    您说的对,加大放电气吹扫这种方法很有效。鬼的事,我遇见的是放电电流很正常,噪音也很正常,只是响应变低了。

    小型的低温吸附纯化器是有的,有机会我请教下普莱克斯的老师傅,是什么品牌的,分享给您!氩气超标很少见,我也只遇见过两次!一般氦中氖会比较难除去,但对DID 的使用影响不大,只有氩会影响DID 使用。

    dreamheaven(dreamheaven) 发表: 检出限变化的时放电电流有变化吗?以前遇到过电流突然变化、噪音变大(载气未换,正常使用中)。工程师建议大流量放电气吹扫,然后就又正常了。解释是可能有颗粒附着在检测器上导致的变化。 有小型化的低温纯化器?我只见过的比较大的,大概1m3的体积。 正常液氦分装的氦气,杂质都很低的。除了分装带来的氧氮杂质,氩气很少见。氩气杂质高,或许是纯化回收的。

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