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GC-FID测正己烷中苯的浓度ppm级,找不到峰,求大神帮助

  • Insp_0f69439d
    2018/03/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我最近做本科毕设需要测水溶液中苯的浓度,由于课题组之前没有人做过,方法还要自己摸索。我用的是外标法,标样做法是:配置一定浓度梯度的苯的水溶液,然后用正己烷萃取,震荡18小时。昨天把萃取完的标样(苯AR,99.5+正己烷,色谱纯,99.9)用GC-FID测了一下。
    色谱柱是HP-5,30m*0.32mm* 0.25um。进样量1微升,不分流,进样口温度200,检测器温度250,升温程序:40保持一分钟,20度/分到160度,保持5分钟,20度/分到250度,保持1分钟。
    我按这个方法测了BLK、0、5、12.5(单位:ppm)正己烷萃取苯的样,每个浓度做出来的色谱图几乎一样,都是11个峰,每个浓度下相对应的每个峰的面积相差不到5%。然后我今天做了一个10ppm和100ppm把苯直接打到正己烷中的标样,拿去同样的方法测,还是跟昨天测的一样。
    然后我换了一个方法:45保持2分钟,5度/分到70度,保持3分钟,35度/分到140度,保持1分钟,20度/分到250度,保持1分钟(苯的沸点80度,正己烷··············68度)。结果还是一样。
    求大神为我指点迷津,不胜感激。
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  • 陌路飘雪

    第1楼2018/03/31

    应助达人

    苯一般都是用二硫化碳萃取,而且你这也不应该出11个峰,应该有一个很大的溶剂峰,再有一个小的苯峰,其他的都是杂峰

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  • Insp_0f69439d

    第2楼2018/03/31

    用二硫化碳做萃取剂是必须得先纯化的吗?能不能买可以直接做萃取剂的二硫化碳?

    陌路飘雪(v3142962) 发表:苯一般都是用二硫化碳萃取,而且你这也不应该出11个峰,应该有一个很大的溶剂峰,再有一个小的苯峰,其他的都是杂峰

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  • Insp_0f69439d

    第3楼2018/03/31

    我傻逼了,直接色谱纯的就行

    Insp_0f69439d(Insp_0f69439d) 发表:用二硫化碳做萃取剂是必须得先纯化的吗?能不能买可以直接做萃取剂的二硫化碳?

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  • 陌路飘雪

    第4楼2018/03/31

    应助达人

    好多二硫化碳会有本底,买好点的,实在不行扣除空白值也可以

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  • Insp_0f69439d

    第5楼2018/04/01

    扣除空白值什么意思?可以说具体点吗

    陌路飘雪(v3142962) 发表:好多二硫化碳会有本底,买好点的,实在不行扣除空白值也可以

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  • 陌路飘雪

    第6楼2018/04/01

    应助达人

    如果你的纯二硫化碳走出来有苯的峰,走样品的时候就要把这个浓度扣掉才是要的浓度

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  • sdlzkw007

    第7楼2018/04/01

    应助达人

    单独的正己烷或者苯直接进样,设置成最大分流比,看一下各自的出峰情况,然后再看看问题是否解决吧

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  • Insp_0f69439d

    第8楼2018/04/01

    好的,谢谢

    陌路飘雪(v3142962) 发表:如果你的纯二硫化碳走出来有苯的峰,走样品的时候就要把这个浓度扣掉才是要的浓度

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  • Insp_0f69439d

    第9楼2018/04/01

    请问这个设置分流比是什么意思,设置这个有什么用。我问过一个师姐,她说就是进样浓度比较大的时候需要设置分流比,能具体讲讲吗,谢谢

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:单独的正己烷或者苯直接进样,设置成最大分流比,看一下各自的出峰情况,然后再看看问题是否解决吧

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  • col

    第10楼2018/04/02

    应助达人

    你改改程序升温的条件,让低温段多走一会。如果有色谱图的话,贴一张图

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