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液相检测吊白块时萃取液为正己烷能上LC吗？

尕媛

2018/04/16

液相色谱（LC）

大神们，新手请教一个问题：
液相检测小麦粉与大米粉及其制品中吊白块时，按照标准GB/T 21126-2007，里面的前处理过程如下：

其中里面提取液与5mL正己烷进行液液萃取后，取10μL正己烷萃取液直接上机。
我疑惑的是，吊白块流动相为乙腈+水，按照极性表来看，乙腈水与正己烷不互溶，而且反向C18柱不是一般不进非极性的溶剂吗？但上机后出来的吊白块色谱峰各方面还是很好的。
所以这就觉得哪里不对，求大神测教！
正己烷等非极性溶剂能进反向C18柱吗？
如果用非极性溶剂上机，对液相是否有影响？

分
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有水有渝

第1楼2018/04/16

应助达人

溶剂与流动相不相溶的方法是第一次遇上不知道是什么原理，但反相色谱柱不能进正己烷没有看到相关规定

0

尕媛

第2楼2018/04/16

目前接触过的的溶剂与流动相不溶的标准有GB/T 21126-2007小麦粉中的吊白块和GB 5009.97-2016食品中甜蜜素，上机溶液都是非极性溶剂，想不通为什么不相溶情况下跑出来的色谱峰响应很好。
有水有渝(xky0230699) 发表:溶剂与流动相不相溶的方法是第一次遇上不知道是什么原理，但反相色谱柱不能进正己烷没有看到相关规定

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有水有渝

第3楼2018/04/16

应助达人

溶剂不相溶，不等于待测组分在流动相中没有一定的溶解度

0

夏天的雪

第4楼2018/04/17

应助达人

可以，亲测，小麦粉中吊白块一直是用正己烷提取的。

0

夏天的雪

第5楼2018/04/17

应助达人

进样量很少的，正己烷和乙腈也不是完全不溶，做抗氧化剂时有标准是用两者互相饱和的试剂进行提取的

1

王哪摸呢

第6楼2018/04/18

那么，如果不用正己烷提取，衍生以后直接过膜进样，可不可以，有什么影响
夏天的雪(bingwang228) 发表:可以，亲测，小麦粉中吊白块一直是用正己烷提取的。

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相食

第7楼2018/04/19

最近正在做这个实验，有两个问题想咨询一下：
1.使用的甲醛标液按标准绘制校准曲线，甲醛含量为0ug的谱图，出峰，有响应值，整体线性0.999，y=54x 13；扣除空白值y=54x-2，校准曲线应该使用哪个？
2.关于食品中检出限，应该如何做？以往的做法是用含量低或者不含的样品加低于检出限浓度的标液，比较三倍信噪比。此次选用了小麦粉做样品，测出有甲醛含量，并且高于检出限。

0

夏天的雪

第8楼2018/04/26

应助达人

正己烷就是萃取的作用，不萃取应该也可以，可能会出现干扰
王哪摸呢(v3249317) 发表: 那么，如果不用正己烷提取，衍生以后直接过膜进样，可不可以，有什么影响

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夏天的雪

第9楼2018/04/26

应助达人

1、做甲醛，空白出峰很正常，空气中可能就会有甲醛。个人认为两者都可以用，用第一个标准曲线时，样品需要扣空白，用第二个时，样品可以不扣空白；
2、做小麦粉中含有甲醛，可能就是空白中的甲醛，而且标准中对检出有说明，细看一下标准，高于一定值才能报有检出
相食(Ins_5c42a170) 发表:最近正在做这个实验，有两个问题想咨询一下：
1.使用的甲醛标液按标准绘制校准曲线，甲醛含量为0ug的谱图，出峰，有响应值，整体线性0.999，y=54x 13；扣除空白值y=54x-2，校准曲线应该使用哪个？
2.关于食品中检出限，应该如何做？以往的做法是用含量低或者不含的样品加低于检出限浓度的标液，比较三倍信噪比。此次选用了小麦粉做样品，测出有甲醛含量，并且高于检出限。

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