食品中氯虫苯甲酰胺的检测

微雨燕双飞

2018/04/20

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近年来，农产品中杀虫剂的残留及毒性问题，一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，属于微毒农药，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。

迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法：
(1) 采用乙腈提取，ProElut AL-N固相萃取柱净化；
(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；
(3) 准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的要求。
以下为详细解决方案，敬请参考！

食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法

1、适用范围
本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。
2、标准品配制
(1) 储备液 1000 μg/mL，准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。
(2) 中间液50.0 μg/mL，吸取适量储备液1000 μg/mL，用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。
3、提取
(1) 称取5 g样品，加入10 mL乙腈，振荡2 min，依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁（鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁），振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；
(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，合并两次上清液；
(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。
4、净化
ProElut AL-N 1000 mg/6 mL(Cat.#65306)
(1)活化：依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；
(2)上样：加入待净化液，弃去流出液；
(3)淋洗：加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；
(4)洗脱：加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；
(5)重新溶解：在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。
5、分析条件
色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.# 99503）
流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 ℃
检测器：UV 265 nm
流动相：乙腈：水=45:55
6、添加回收结果

食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果

食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法（大部分现货）

货号	名称	规格
样品前处理
65306	中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N	1000 mg/6 mL,30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱
99503	铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS	250 × 4.6 mm ID, 5 μm
标准品
46770	氯虫苯甲酰胺	100 mg
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50115	正己烷 HPLC级	4 L
50104	乙酸乙酯 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL