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气质联用保留时间变化

  • rwc5654105
    2018/04/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师好!请问有没有做农残分析的?遇到一个问题向大家请教:气质联用分析食品中农药残留,样本量比较大,发现每一个化合物保留时间会逐渐往前移动,基本每一周都需要重新更新保留时间,否则数据分析时不能识别。请问造成保留时间不断前移的原因是什么?有什么措施可以避免?谢谢!
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  • tang566

    第1楼2018/04/21

    应助达人

    保留时间前移,有割柱子吗?

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  • 棋語鳥鳴

    第2楼2018/04/21

    系统漏气、气体来源压力流量不稳、样品浓度差异太大及切割柱子……等都有可能

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  • yzguo

    第3楼2018/04/21

    峰分离情况有无变化?

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  • rwc5654105

    第4楼2018/04/21

    每次切割柱子后我会更新保留时间,可是在使用期间,一般一周时间所有的化合物保留时间会前移0.1分钟左右。这样的变化对液质是可以接受的,但对气质就不大合理了。

    tang566(tang566) 发表:保留时间前移,有割柱子吗?

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  • rwc5654105

    第5楼2018/04/21

    变化不大,只是觉得时间长了,比如10个月之后峰型变宽,分离度差些,以至于不得不换新柱子。

    yzguo(yzguo) 发表:峰分离情况有无变化?

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  • rwc5654105

    第6楼2018/04/21

    会不会和样本量有关?每天样本量在100左右,连续一周就导致保留时间变化?

    棋語鳥鳴(v2680818) 发表:系统漏气、气体来源压力流量不稳、样品浓度差异太大及切割柱子……等都有可能

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  • symmacros

    第7楼2018/04/21

    应助达人

    一周时间所有的化合物保留时间会前移0.1分钟,比一般情况多。可能和样品多有关,也许和样品的干净程度有关。

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  • 狂想曲

    第8楼2018/04/21

    样品量太大,柱效降低,固定相保留不住了,目标物提前一会儿出来,我们这也是,时间慢慢往前偏。

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  • rwc5654105

    第9楼2018/04/23

    有没有什么解决办法?比如延长bake的时间,提高bake的温度,把每一个循环进样对柱子的影响降到最低,是不是可行?

    狂想曲(v3139554) 发表:样品量太大,柱效降低,固定相保留不住了,目标物提前一会儿出来,我们这也是,时间慢慢往前偏。

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  • 棋語鳥鳴

    第10楼2018/04/23

    liner换掉试试看,看前处理方法,有的要很长换

    rwc5654105(rwc5654105) 发表:会不会和样本量有关?每天样本量在100左右,连续一周就导致保留时间变化?

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