多农药残留分析如何选择色谱柱？

应助达人

气质上用-5柱很普遍，用像气相上分的那么细吗？气相有机磷用1701，有机氯用-5柱，气质上分离不好也没关系，可以用母离子与子离子来区别。

应助达人

如何选择合适的毛细管色谱柱？
一、固定相
1.根据相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物。
2.如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相。
3.最通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB。
4.对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
5.轻烃或永久气体，选用PLOT柱。
6.尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相，例如：腈基对于NPD，含氟固定相对于ECD。
7应用范围最广的五种固定相：CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB, 能满足90%以上的分析应用。
二、内径
1. 0.15mm：适用GC/MS以及需要非常高柱效的场合。
2. 0.25mm：分流/不分流进样应用；标准GC/MS应用；较高柱效。
3. 0.32mm：不分流进样应用；柱上进样；能承受较大体积进样。
4. 0.53mm：替代填充柱；适用标准的TCD检测器；痕量分析。
三、膜厚
1.根据不同内径的标准膜厚选择：
0.18—0.32mm I.D.：0.18—0.25um
0.45—0.53mm I.D.：0.8—1.5um
2.标准膜厚能获得最广泛的应用。
3.薄液膜用于高沸点化合物：石化、甘油三酯、甾体等。
4.厚液膜用于挥发性化合物：气体、低沸点溶剂等。
三、长度
1. 25/30m：标准柱长，满足绝大多数应用。
2. 10/15m：通常10个组分以下简单样品的快速分析。
3. 50m以上：复杂化合物分析

应助达人

我们用的是HP-5MS的柱子，可以做300以上的农药，只要分成A、B两组就好了

hp-5ms就没有问题

应助达人

母离子与子离子那种是msms的MRM模式才有的吧？我只有单四级杆的5975c，每个化合物就只能选一个定量离子及2~3个定性离子。气相有机磷用1701，有机氯用-5柱这个我也知道呀，我用GC-ECD做有机氯菊酯类14项，用HP-50+和HP-5MS效果都不错，FPD做有机磷用DB-1701P和HP-5MS分离效果也可以，也了解过一些单位是用DB-1做有机氯菊酯类。我是想几十种一起上gcms，按23200.8方法升温，最好不用分组建曲线，但是用过DB-35ms有几项分不太开，VF-1701MS的最高使用温度280低于标准方法中最终温度300，而且这个柱子有些菊酯类scan不出，应该是不适用了。初步是准备用DB-5MSUI试试，就是不太懂柱子极性跟农药极性的关系。如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相，根据我在ECD和FPD上都用过HP-5MS效果还行，这么说DB-5MS或者HP-5MS应该是比较好的选择，又或者说HP-1MS或者DB-17MS？

应助达人

-5用的是最多的

应助达人

为何多残留的气质联用方法23200.8会用一种普通气相的DB-1701柱而没采用MS柱？以及，方法上程序升温的最高温度比DB-1701柱的最高使用温度还要高呢？

应助达人

有-1701和-5这两种就基本上够用了。

应助达人

上知网下了不少的文献，GCMS上的多农残检测用HP-5MS和DB-5MS比较多