GC-ECD测有机氯不出峰的问题

感觉是样品被吸附，什么型号色谱仪？

应助达人

用减活衬管和玻璃棉，高惰性进样垫。

做过加标回收么，样品前处理不够导致其与衬管作用，进而吸附待测物导致回收率低。

超声波萃取-毛细管柱气相色谱法测定土壤中的666和DDT残留
王茜 张艳丽 荣素英 曹向可 高红霞 曹燕花 于晓红
【摘要】：[目的]建立简便易行的气相色谱分析方法为土壤中666和DDT残留的检测提供可靠的检测手段。[方法]以唐山郊区土壤为研究对象,采用梅花样布点方式采集土壤,将采来的土壤样品风干、磨细、过筛、混匀、装瓶,采用超声波振荡提取技术对样品进行提取,用正己烷-石油醚-丙酮混合液浸泡土壤样品,超声波振荡提取1h,提取两次,于80℃水浴中蒸至10ml左右,浓硫酸磺化,过层析柱,于80℃水浴中蒸干,用1ml正己烷定容,毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器检测。[结果]在优化的试验条件下,8种有机氯农药残留组分在25min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.001～0.5μg?ml-1的浓度范围内呈线性关系,检出限小于2.99μg?ml-1,方法的日内精密度0.40%～9.21%,日间精密度0.77%～11.32%,方法加标回收率62.7%～120%。

应助达人

净化可能需要改进一下

用惰性衬管

应助达人

土壤样品分析的确比较费衬管，和分流平板，前处理做的好的话，也就几十个样更换一下。测试DDT降解率

DDT有降解，还有异构体相互转化的情况。

应助达人

感觉有点转化的迹象，每次op-DDT降低pp-DDT就升高了，如何防止降解或者减缓降解呢？

应助达人

你们也出现这种情况吗？这样怎么解决呢？DDT的降解率如何测试？

应助达人

目前用的就是绿色的进样垫，绿色应该就是高惰性的吧？有减活衬管和玻璃棉这中东西吗？我知道有一个衬管的去活化步骤，不过一直没有做。。