有木有人分析过氯溴异氰尿酸呀？

应助达人

重现性差考虑仪器的问题及色谱条件，如果做其他项目重现性可以，就排除仪器的原因；您的色谱条件是什么？有时候流动相的缓冲能力不够，或者待测物质对酸碱比较灵敏就会出现重现性差；“标准品的配制比例稍微不一样（90：10和85：15）出来的峰也完全不一样”这个配比是流动相还是配制标准溶液的溶剂？

应助达人

把色谱条件说明一下

仪器：多台waters e2695，赛默飞 ultimate 3000都试过
色谱柱：waters x-bridge RP(耐水），ODS柱，Waters sunfire C18，agilent ecliplus 柱
流动相：水：甲醇=90：10，做过调整；也用过不同浓度的磷酸和甲醇；乙酸胺和甲醇等不同的流动相；还尝试过纯水做流动相，纯水配制标品；乙腈和水的搭配也尝试过
检测波长：215nm
标品的配制基本都是用流动相的比例配的

仪器：多台waters e2695，赛默飞 ultimate 3000都试过
色谱柱：waters x-bridge RP(耐水），ODS柱，Waters sunfire C18，agilent ecliplus 柱
流动相：水：甲醇=90：10，做过调整；也用过不同浓度的磷酸和甲醇；乙酸胺和甲醇等不同的流动相；还尝试过纯水做流动相，纯水配制标品；乙腈和水的搭配也尝试过
检测波长：215nm
标品的配制基本都是用流动相的比例配的

用酸的方被我pass掉了，因为氯溴异氰尿酸在酸中不稳定，易分解

应助达人

这个物质有许多的文献资料，看了几个都是往流动相中加了少量的酸，谱图中也没有出现倒峰。楼主可以看看文献，参照文献的方法测试一下

应助达人

标准品每次测都是新配制的吗？

检测波长选择不正确，甲醇的截止波长为230nm，选择215nm甲醇有一定的吸收，造成流动相本底高，而你的样品溶剂中有水的话，水是没有吸光度的，这样运行样品时会出现较大的倒峰，建议改变检测波长。

是的，每次都新配