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复杂基质糖果中常见色素检测研究

  • lvdongming
    2018/07/01
  • 私聊

食品添加剂



    • 前言
      某些廉价巧克力制品,通常采用代可可脂为主要成分,添加白糖,磷脂,乳清粉,脱脂奶粉,香精,着色剂等原料制成,代可可脂主要成分为氢化植物油,常温下为固态,难溶于常见有机溶剂,乳清、奶粉类蛋白制品,容易吸附色素,添加着色剂后,用GB5009.35方法难以测定,本文对某公司代可可脂奶糖样品进行检测研究。



    • 仪器和试剂
      2.1仪器
      1260 高效液相色谱仪,美国安捷伦科技有限公司;高速离心机TECHCOMP,CT14D,上海天美生化仪器设备工程有限公司,上海市松江区新桥镇民益路201号16幢;高速均质机,FLUKO,FA25 model,上海弗鲁克流体机械制造有限公司,上海市恒丰路800号机电大厦16楼A区.
      2.2试剂
      新红;赤藓红标准品,国家标物中心,配制浓度50ug/mL,乙醇-氨水-水:7:2:1,AR级,二级水;20%柠檬酸溶液,分析纯;正己烷,分析纯;pH试纸(3.8-5.4)(5.4-7.0), 聚酰胺粉200目



    • 实验
      3.1原理
      氢化植物油碱性水解生成相应水溶性饱和脂肪酸盐及甘油,释放出吸附的染料分子。少量奶制品经深冷沉淀除去,脂类经正己烷萃取除去,色素经聚酰胺粉吸附解吸。
      3.2试样处理
      准确称取5.000g(准确至0.001g)碾细混均样品于25ml塑料离心管,加入10mL的乙醇-氨水-水:7:2:1溶液,于60℃水浴中水解15min,期间不断搅拌(加快可用均质),至全部溶解,然后,放入零下25℃低温冰箱冷冻2小时,沉淀蛋白,定量滤纸滤出清液,加水20mL在100℃水浴蒸发除醇(剩约20mL),冷至室温,移入柱状分液漏斗中,加正己烷10mL震荡除酯(脂类多可二次以上),下层清液在60℃水浴中加聚酰胺粉1克,搅拌均匀,用20%柠檬酸溶液中和至PH为6.5,经3号砂芯漏斗过滤,水洗,乙醇-氨水-水10mL洗脱,如过滤较慢放入离心试管于10000r/min离心5min,取清液入蒸发皿,残渣继续用洗脱液搅拌离心提取至无色,合并清液中和后蒸发,至近干后用5mL甲醇定容,定量滤纸过滤(杂质少可不过滤),清液过PTFE滤头,上液相色谱检测。
      3.3谱图
      标准样品谱图(新红-赤藓红)如下:

      样品峰如下:

      样品中赤藓红DAD谱图如下(和标样一致)

      3.4色谱条件
      色谱梯度条件如下:


    时间min


    0


    2


    7


    7.5


    10


    通道B甲醇%


    10


    20


    75


    10


    10


    色谱柱:ZORBAXSB-C18,4.6×150mm,30℃,流速1mL/min.
    通道A为20mmol/L乙酸铵溶液,检测波长510nm,进样量10uL.
    平行测定结果为0.0150g/kg,本方法检出限0.0005g/kg
    3.5加标试验
    在不含赤藓红的代可可脂奶糖样品中加入5mL的浓度为50ug/mL赤藓红标样,回收率为84.2%,符合检测的一般要求。



    • 讨论
      GB5009.35-2016通常只适用于液体产品及部分易溶于水的糖类制品中色素的测定,对GB/T5009.35的修改,涉及样品类别没有大的实质改动,相对于实际分析对象的基质复杂多样性,应视样品种类研究制定相应不同的方法。



    • 参考文献
      【1】吕东明,丁云连,詹晟等,常见淀粉制品中合成色素的改进测定法食品安全质量检测学报,2012.3(3)205-208
      【2】黄桔颖,陈悦娇,苏燕妃,等 RP-HPLC测定软糖中的食用合成色素 农产品加工*学刊2009,172(5):70-75

  • 该帖子已被版主-symmacros加10积分,加2经验;加分理由:原创。
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  • symmacros

    第1楼2018/07/01

    应助达人

    样品处理方法很好,很干净。

0
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  • yy_0324

    第2楼2018/07/05

    深入进行色素分析研究,这是一篇优秀资料!

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  • emmalee07

    第3楼2018/07/10

    应助达人

    学习了 老师的原创专业性很强

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  • zyl3367898

    第4楼2018/08/02

    应助达人

    色谱图很漂亮,梯度有借鉴意义。

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  • lvdongming

    第5楼2018/08/06

    应助达人

    谢谢支持,请投票!

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  • lvdongming

    第6楼2018/08/07

    应助达人

    谢谢

    yy_0324(yy_0324) 发表:深入进行色素分析研究,这是一篇优秀资料!

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