杜马斯定氮仪验收关键环节探究

STS团队

2018/07/01
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杜马斯定氮仪验收关键环节探究

山西省产品质量监督检验研究院何婧芳

摘要：杜马斯定氮仪是利用杜马斯高温燃烧法对样品中氮含量进行检测的一个专用化学分析仪器。本文主要讨论了在验收D100杜马斯定氮仪时，根据仪器生产企业的一般交货验收规定、验收用相关标准、仪器运行稳定性数理统计等，探究了杜马斯定氮仪含氮量检测的相关验收关键技术要求，为今后仪器验收工作探索了一些有益的经验。
关键词：杜马斯定氮仪验收规定标准稳定性
1 引言：
　　目前，杜马斯定氮仪已被广泛应用于食品加工、饲料、烟草、土肥、环境监测、农业、医药、科研等诸多领域的氮与蛋白质的分析研究。随着经济的高速发展以及生活水平的稳步提高，汽车已成为日常生活中必不可少的交通工具，而汽车在使用过程中所衍生出的种种问题早已引起广泛关注，尤其是汽车尾气所引发的环境污染，特别是大气污染。汽车尾气已成为造成空气污染的主要原因,国内城市大气污染中,汽车尾气排放所占比例已超过70%。因此,亟需加强汽车排放控制和治理。据报道，仅占机动车保有量4%左右的重型柴油车，却造成了较大程度的大气污染，对于重型柴油车尾气的处理成为尾气治理的重中之重。
　　柴油车选择性催化还原系统（SCR）,通过将其安装在发动机排气系统中，注入还原剂，将尾气中的氮氧化物催化还原成氮气和水，大大降低了柴油车尾气污染物的排放，成为一种行之有效的解决方法。目前，绝大部分厂家倾向于使用32.5%的尿素水溶液（AUS32）作为还原剂。在这种背景下，D100杜马斯定氮仪作为一种高效便捷的新型定氮仪应用而生。本文主要在验收相关工作的基础上，探究了该定氮仪在使用过程中的稳定性仪器仪器的精密度，为以后的检验工作提供一定的参考。
2 实验部分
2.1主要试剂
N含量为10.52% 天门冬氨酸 99.0% 尿素
实验用水为二次蒸馏水，试验所用其他试剂为分析纯
2.2主要仪器
D100杜马斯定氮仪（山东海能科学仪器有限公司）
梅特勒分析天平（MS205Du 梅特勒-托利多仪器有限公司）
2.3仪器工作条件
输入压力：1100-1300 mbar CO2流量值：400-700 ml/min
CO2设定值：650 ml/min TCD 温度：60.00±0.01℃
TCD 数值：1000-10000 燃烧管温度：900 ℃
二级燃烧管温度：850 ℃ 还原管温度：800 ℃
　　测量方式：标准曲线法信号类型：峰面积
2.4样品前处理
　　将固体样品置于锡箔纸的中心位置，称量时尽量使样品处于同一个位置，在样品包裹过程中尽量在样品位置多层重叠，包裹结束后，使用压片机压片。
　　将液体样品置于锡箔纸的中心位置，称量时尽量使样品处于同一个位置，而后将大约相同质量的滤纸球置于液体之上，在样品包裹过程中尽量在样品位置多层重叠，包裹结束后，使样品成小球状。
2.5仪器标准曲线的绘制
分别称取0、50、100、150、200mg的天门冬氨酸（允许质量误差为±1mg），利用仪器中设置好的检测天门冬氨酸氮含量的方法检验其中的氮含量，绘制仪器标准曲线。
2.6 尿素水溶液含氮量的测定
　　称取质量为3.03g的尿素，将其配制为30%的尿素水溶液，充分混匀之后，静置待测。
2.7 对于D100杜马斯定氮仪稳定性的探究
　　采用相同的方法，再进行两次平行试验，对于尿素的含氮量进行比较，并判断其稳定性。
3 试验结果和讨论
3.1 D100杜马斯定氮仪仪器的标准曲线
　　利用D100定氮仪既定的测试方法，分别测量0、50、100、150、200mg的天门冬氨酸，以样品测得的峰面积为横坐标，样品中的氮含量为纵坐标做曲线，即可得到标准曲线。其结果如图1.1所示（该条曲线是由仪器本身计算得到）。由该曲线可知，200mg为该天门冬氨酸为标物时的最大进样量，且N含量的测试范围为10%-20%，即样品含量的最佳测试范围。
　　

　图1.1 D100杜马斯定氮仪的仪器标准曲线
3.2 尿素水溶液含氮量的测定
首先，选择空白加氧的检测方法测试两个空白样品，待样品基线稳定后，开始检测样品。其次，选择测试3个100±0.1 mg的天冬氨酸进行氮日常系数的校正，可得氮日常系数为1.060841，而后测试第4个天冬氨酸的含量，测得样品中的含氮量为10.608 %，由此证明该日常系数可用。确定氮日常系数后，选择150mg天冬氨酸的测试方法对于尿素水溶液中的氮含量进行测试，测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.5170 %，RSD值0.29% ，说明该测试结果较为可信。
表1尿素含氮量的测试结果

序号	样品名称	样品重量（mg）	氮含量（%）	氮日常系数
1	天冬氨酸	151.48	10.444	1.063194
2	天冬氨酸	149.54	10.502	1.063194
3	天冬氨酸	149.97	10.684	1.063194
4	天冬氨酸	150.59	10.608	1.060841
5	尿素水溶液	98.95	14.532	1.060841
6	尿素水溶液	98.15	14.566	1.060841
7	尿素水溶液	96.09	14.576	1.060841
8	尿素水溶液	96.66	14.505	1.060841
9	尿素水溶液	95.29	14.481	1.060841
10	尿素水溶液	104.02	14.524	1.060841
11	尿素水溶液	101.79	14.448	1.060841
12	尿素水溶液	96.07	14.507	1.060841

3.3 对于D100杜马斯定氮仪稳定性的探究
参照3.2的方法，设置两组平行实验，对于该仪器的稳定性进行进一步的探究。结果如表2和表3所示。由表2可知，通过天冬氨酸可计算氮日常系数为1.063194，测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.3143，RSD值为0.29% 。由表3可知，通过天冬氨酸可计算氮日常系数为1.061278，测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.3836，RSD值是0.45% 。三组实验结果对比可知仪器的稳定性较好，且其测试结果准确可信。
表2 第一组尿素水溶液氮含量平行实验的结果

序号	样品名称	样品重量（mg）	氮含量（%）	氮日常系数
1	天冬氨酸	150.90	10.566	1.064331
2	天冬氨酸	150.16	10.593	1.064331
3	天冬氨酸	149.38	10.528	1.064331
4	天冬氨酸	149.03	10.438	1.064331
5	天冬氨酸	150.42	10.520	1.063194
6	尿素水溶液	103.87	14.324	1.063194
7	尿素水溶液	101.14	14.290	1.063194
8	尿素水溶液	103.28	14.365	1.063194
9	尿素水溶液	100.56	14.331	1.063194
10	尿素水溶液	97.66	14.255	1.063194
11	尿素水溶液	103.43	14.264	1.063194
12	尿素水溶液	105.52	14.371	1.063194

表3 第二组尿素水溶液氮含量平行实验的结果

序号	样品名称	样品重量（mg）	氮含量（%）	氮日常系数
1	天冬氨酸	150.11	10.550	1.060841
2	天冬氨酸	150.32	10.452	1.060841
3	天冬氨酸	149.70	10.545	1.060841
4	天冬氨酸	149.73	10.587	1.061278
5	尿素水溶液	97.07	14.340	1.061278
6	尿素水溶液	100.82	14.433	1.061278
7	尿素水溶液	96.67	14.285	1.061278
8	尿素水溶液	94.55	14.488	1.061278
9	尿素水溶液	99.53	14.351	1.061278
10	尿素水溶液	100.69	14.438	1.061278
11	尿素水溶液	96.11	14.378	1.061278
12	尿素水溶液	96.77	14.356	1.061278