使用GB/T5009.144-2003检测水果蔬菜中的甲基异柳磷

avih1981

2018/07/01
鹤壁农检联合队

私聊

气相色谱（GC）

省例行检测甲基异柳磷推荐采用检测方法是NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,但甲基异柳磷不在该检测方法所列的农药范围内。使用GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》检测方法,对蔬果中甲基异柳磷残留定量进行添加回收实验,添加浓度分别为0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg,各浓度均计验6次。
一、材料与方法
首先需要准备工作需要准备的仪器、试剂与实验条件。并学习了实验方法：GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》检测方法。
（一）试剂与材料
内酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠、甲基异柳磷标准溶液、弗罗里矽柱、滤膜。
（二）仪器设备
气相色谱仪(安捷伦7890B配FPD检测器)、匀浆机、振荡器、氮吹仪及分析实验室常用设备。
(三）试验基质
粉碎西红柿样品
（四）相关标准
GB/T27404-2008《实验室质量控制规范　食品理化检测》

图1：准备检测所需仪器、器皿

二、检验过程
配置标准溶液：由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，甲基异柳磷的标液用丙酮稀释至10.0ug/mL。
有机氯的检测条件：色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

图2：给需要用到的各种器皿编号

准确称取5.0g试样,置于研钵中，按要求分别加入标液25ul、50 ul 250 ul，并加入50g无水硫酸钠研磨脱水，转移至250ml三角瓶中，加入60 ml乙酸乙脂（泡过试样），振荡提取30min，静置。吸30ml上清液，氮吹至近干。

图3：提取过程

将浓缩后的试样溶液，用30ml乙酸乙脂淋洗，收集淋洗液，氮吹至近干，用丙酮定容至1ml，待测。

图4：净化过程

配制校准曲线。分别吸取甲基异柳磷标准溶液（10ug/ml）0，0.1，0.2，0.4，0.8，2.5，5.0ml，于10ml容量瓶中，加入丙酮至刻度，即为含量为0，0.1，0.2，0.4，0.8，2.5，5.0 ug/ml的标准液系列，分别吸取1ml注入气相色谱仪中，然后以峰面积为纵坐标，以甲基异柳磷的含量为横坐标，绘制标准曲线。

图5：配制标准溶液

三、结果计算
上气相测定，先进标液，再进空白、样品，以下为图谱。

图6：校准曲线图谱

表1《GB/T5009.144-2003》加标回收试验结果

添加含量	检测结果						均值	回收率	准确度标准要求%	准确度评价结果
添加含量	mg/kg						均值	回收率	准确度标准要求%
mg/kg	实验1	实验2	实验3	实验4	实验5	实验6	mg/kg	（%）	70-120
0.05	0.04388	0.04338	0.04417	0.04260	0.04372	0.04335	0.04352	114	70-120	符合
0.1	0.09503	0.09364	0.09596	0.09423	0.09650	0.09664	0.09533	105	70-120	符合
0.5	0.4755	0.4835	0.4861	0.4920	0.4942	0.5000	0.4886	102	70-120	符合

表2《GB/T5009.144-2003》精密度结果

添加含量	检测结果						均值	标准偏差SD	变异系数RSD	精确度标准要求%	精确度评价结果
添加含量	mg/kg						均值	标准偏差SD	变异系数RSD
mg/kg	实验1	实验2	实验3	实验4	实验5	实验6	mg/kg	（%）	（%）
0.05	0.04388	0.04338	0.04417	0.04260	0.04372	0.04335	0.04352	0.00055	1.2	15	符合
0.1	0.09503	0.09364	0.09596	0.09423	0.09650	0.09664	0.09533	0.00121	1.3	15	符合
0.5	0.4755	0.4835	0.4861	0.4920	0.4942	0.5000	0.4886	0.0075	1.5	15	符合

表3《GB/T5009.144-2003》校准曲线数据线性

标准溶液浓度	0.0	0.1	0.2	0.4	0.8	2.5	5.0	斜率	y轴截距	曲线相关系数 ( r2)	曲线相关系数标准要求	评价结果
响应值	0	1073.68	2120.53	4143.75	8452.34	25416.8	54433.2	10799	-221	0.9995	0.995	符合

表4《GB/T5009.144-2003》数据线性

添加含量	检测结果						均值	斜率	y轴截距	曲线相关系数 ( r2)	曲线相关系数标准要求	评价结果
添加含量	mg/kg						均值
mg/kg	实验1	实验2	实验3	实验4	实验5	实验6	mg/kg
0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.982	0.0027	0.9985	0.995	符合
0.05	0.04388	0.04338	0.04417	0.04260	0.04372	0.04335	0.04352
0.1	0.09503	0.09364	0.09596	0.09423	0.09650	0.09664	0.09533
0.5	0.4755	0.4835	0.4861	0.4920	0.4942	0.5000	0.4886

四、结论
通过这次检测总结出，要注意以下几个方面。
1、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。
2、第二次氮吹时建议用5ml比色管，方便直接定容，减少一次转移，更准确。
3、用30ml乙酸乙脂淋洗分6次淋洗。这个操作中亦不可提早倒入，也不能等到小柱干了再倒入。样品溶液淋洗结束后，仍然要用洗耳球把小柱上的残余打入小烧杯内，保证回收率。
4、最后定容时，建议定容至2ml，方便气相进样，参与计算时按照2ml计算。