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标液不出峰，谁的原因？

zyl3367898

2018/07/01
鹤壁农检联合队

气相色谱（GC）

标液不出峰，谁的原因？

做农残检测，先要测试气相色谱条件是否正常，测试时先进标液，如果标液都不出峰，检测工作就无法进行。标液不出峰，从以下几个方面来判断，进样垫是否漏气，衬管污染，色谱柱污染，那么哪个因素对标液出峰影响最大呢？笔者做了以下试验。
气相色谱仪7890B，农残有机磷检测条件，色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
色谱柱用了两年，检测几百个样品，衬管是安家的带玻璃棉衬管，做了一百个样品，进了21种标液，发现亚胺硫磷、乐果不出峰，伏杀硫磷、氧乐果、乙酰甲胺磷响应值低，甲基异柳磷与对硫磷重合。
一、老化色谱柱
首先我们排除了进样垫漏气的情况，刚做完一百个样品，需要老化色谱柱，换上新进样垫新衬管，对色谱柱进行老化，老化后切柱头，还用原来的旧衬管，进丙酮，计算信噪比，进同样的标液，看响应值。

图1：老化前后基线噪声

图2：10种有机磷老化柱子前后峰响应情况

图3：11种有机磷老化柱子前后峰响应情况
二、更换衬管后
衬管是气相色谱的关键配件之一。在做蔬菜中农药残留时，多采取不分流的进样方式，衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解，它会造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰，同样的标液，更换新衬管后，标液峰很干净，无其它杂峰出现。
老化后信噪比有所下降，标液响应值有所增高，但副度不大，决定换新衬管，同样型号的衬管，进丙酮与标液，比较信噪比与标液响应值。

图4：换衬管前后基线噪声

图5：10种有机磷更换衬管前后峰响应情况

图6：11种有机磷更换衬管前后峰响应情况
三、更换柱子后
更换只进过几十个样品的柱子，同一型号DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；其它条件不变，同样进丙酮与标液。

图7：老化前后基线噪声

图8：10P新旧柱子峰响应值对比（因为新柱子长度足够，保留时间比已经切过几次的旧柱子延后）

图9：11P新旧柱子峰响应值对比（因为新柱子长度足够，保留时间比已经切过几次的旧柱子延后）
四、总结
1、从以上试验可以看出，老化色谱柱，可以使基线噪音下降，标液峰的响应值增大，但不会有大副度变化，只能起到缓解作用。色谱柱使用过程，固定相在逐渐流失，直至色谱柱失效。
2、更换衬管：分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附，衬管脏了后，活性点增多，标液更易被吸附，亚胺硫磷吸附最为明显，它会率先不出峰，即使用基质配亚胺硫磷也不会出峰，其它标液峰面积会有所减少。换新衬管后，亚胺硫磷、氧乐果、乙酰甲胺磷等强极性农药能够出峰。
3、更换柱子：色谱柱使用一段时间后，固定相流失，柱效显著下降，会出现标液峰不出峰或峰响应值低，老化色谱柱与更换衬管可以起到一定程度上提高峰响应值作用，如果想要出峰尖锐，峰分离度好，还是要用新色谱柱。
综上所述，标液不出峰，起决定作用的还是色谱柱，但是工作中不可能每天都用新色谱柱，只能在色谱柱用一段时间后，进行老化切柱头，来提高峰响应值，衬管要经常更换，50个样品或100个样品时要换新衬管，保证强极性农药可以出峰。

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xiaogumd11

第1楼2018/07/01

应助达人

色谱柱是做农残的核心

0

xx_dxd_xx

第2楼2018/07/01

衬管也一样重要
xiaogumd11(v3247983) 发表:色谱柱是做农残的核心

0

简爱

第3楼2018/07/01

总结的太全面了，学习了，点赞。

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mxl2699

第4楼2018/07/03

对实际工作中遇到的问题，有很大的指导作用，谢谢分享。

0

zal

第5楼2018/07/03

应助达人

衬管比色谱柱换的还勤呀

0

伊瑶

第6楼2018/07/06

总结全面值得学习。

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zyl3367898

第7楼2018/07/07

应助达人

标液不出峰，可以先换衬管，老化柱子，都做了还不行，就要换色谱柱了。

0

淇枫

第8楼2018/07/11

好文，总结的很细，学习了。

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avih1981

第9楼2018/07/11

应助达人

张老师文章值得收藏，好好学习

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zyl3367898

第10楼2018/07/14

应助达人

色谱柱的影响是最大的。但是天天用新柱子是不现实的，只能在老化柱!与衬管上面下功夫。

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