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ICP-MS初学日志

ICP-MS

  • ICP-MS初学者使用日志



    ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,可以快速地进行元素分析,且一次可以分析多个元素,这样就可以大大地缩短元素的分析时间。同时,在检出限方面也优于其他元素分析仪器。总之,在元素分析方面,其优势很明显。对于我们使用人员来说,初次使用ICPMS,也是极大的挑战,操作与维护更需要下些功夫才行。

    就拿遇到过的情况:
    23日上机测试,按照2015版中国药典中的方法配制好铅、镉、砷、铜混合标准溶液,以及内标选择锗、铟、铋(浓度均为1000ppb,药典规定要求),使用KED模式。
    测试结果显示,标准曲线线性与内标回收率均较好,线性相关系数R2均大于0.9990,内标回收率在92%-104%左右。
    可正在心里高兴着,可从走第5个样品开始,内标回收率就逐渐降低,第10个样品时只有1%左右了。经过咨询安装工程师,说是雾化器堵塞了,于是就熄火后拆卸PFA雾化器,先是用浸泡清洗(工程师特别提醒雾化器千万不能超声,还有雾化器不能使用坚硬东西捅),然后用洗耳球吹吸数次,还尝试过头发丝捅了,看似已经疏通。
    24日测试后各元素的线性不理想,且强度cps均大幅下降,咨询工程师后推断可能还是雾化器的原因,还是要疏通雾化器,实在不行就换一个雾化器试试。由于同心雾化器里面极细的同心管,会直接影响雾化器的雾化效率,因此,接着继续疏通雾化器,这次用10%硝酸溶液浸泡过夜,尤其是雾化器里面很细的同心管也要注入10%硝酸溶液。(这个还未装上,还需试用看效果怎样)
    26日更换上石英雾化器,泵管也全部更换,继续试验,KED模式下,铜、铅线性相关系数R2大于0.9990,而砷的只有0.9825、镉的0.9969,且全部元素的灵敏度下降明显。使用KED模式调谐也印证了这一点,59Co只有1200cps,而标准模式下调谐成功。工程师建议用氦气吹扫试试,做法是熄火后在CCT界面上打开CCT1 Flow调至4-5左右。(氦气管路可能会混入空气,而氮、氧质量数均高于氦,会把元素碰撞损失掉)
    27日氦气吹扫1小时后,接着试验,点火成功,KED模式下调谐59Co还是1500左右,然后发现等离子体火焰闪烁抖动较为厉害。咨询工程师后熄火,关机,等待10分钟重启仪器,尝试点火,结果提示错误“Plasma could not be lit”,再咨询工程师,可能是矩管、中心管有积液。
    自己先动手拆卸了进样系统,发现果然矩管、中心管有积液,而且在矩管壁上有一段头发(这头发是怎么进去的),将积液倒出,将头发清洗干净,再吹干,装上,等待节后验证。

    从这次雾化器堵塞,KED模式线性与灵敏度差而后点火失败的状况,得出以下经验:
    1. 雾化器很容易堵塞,尤其是在进有沉淀或者悬浊液时,一定要过滤后再进样;可以用0.45μm水系滤膜?
    2. KED模式,氦气是关键,必须是高纯氦气,一定时间不开机需要打开氦气吹扫;
    3. 多向工程师请教,以及网上论坛学习仪器的操作与维护保养技巧,提高分析与解决问题的能力;
    4. 矩管、中心管有积液,是因为雾化室排液不畅而导致,实验前一定要检查进样系统吸排液是否正常;
    5. 多动手勤思考,多总结。
    后续:
    31日上班,各种检查,雾化器、雾化室、进样泵管、锥、矩管等等,将进样的三通用无水乙醇浸泡超声10min。拆下石英雾化器,换上之前的PFA雾化器。打开蠕动泵,泵管反装,将雾化器倒吸纯水数分钟,然后泵管重新安好,雾化器不插入雾化室,吸纯水查看其雾化效果。(仪器信息网学到的知识)
    开机,抽真空,打开氦气吹扫。
    点火正常,STD模式与KED模式均调谐成功,KED模式下59Co有3w以上cps,59Co/51V大于20。灵敏度恢复正常,故障解决。
    将铜、砷、镉、铅的混合标准溶液进样,测试结果显示,标准曲线线性相关系数R2均大于0.9990。同时重复测定空白溶液11次,计算各自检出限。
    总结:
    1. 由进样过程吸入絮状物引起雾化器堵塞而导致,雾化器的维护保养很重要!购买0.45μm微孔滤膜进行样品的过滤;
    2. 灵敏度、稳定性、氧化物指标不理想时,需要做自动调谐,当然调谐最好每次开机都做。STD模式下自动调谐,主要对5个参数进行优化调整,矩管的水平位置、矩管的垂直位置、载气流量、提取透镜、电压、CCT聚焦电压,调谐完后的参数会应用于STD、KED、CCT、STDS、KEDS、CCTS这6种模式。在使用KED模式时,先点火后用氦气吹扫碰撞池半小时。
    3. 测试完样品,记得先用5%硝酸溶液清洗5min,然后用纯水清洗5min,最后空转排空管道残余纯水。
    4.点火之前,打开蠕动泵,看进样与排液是否正常,排液不正常会导致矩管有积液,进而导致点火失败。
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  • 光哥

    第2楼2018/07/02

    应助工程师

    药典的蛋疼之处就体现在这种地方——如果没规定要过滤,但样品又需要过滤,那就得开始文书工作了。
    但10个样品的回收率就1%,楼主做的是啥药?

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  • huangza

    第3楼2018/07/02

    应助达人

    是做到第10个样品时内标的回收率只有1%了,当时是雾化器堵了导致的

    光哥(xsh1234567) 发表:药典的蛋疼之处就体现在这种地方——如果没规定要过滤,但样品又需要过滤,那就得开始文书工作了。
    但10个样品的回收率就1%,楼主做的是啥药?

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  • huangza

    第4楼2018/07/02

    应助达人

    是的啊,很蛋疼。药典的原话中有这样一句“如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液”。离心是可以的,那静置后吸上清液不知可行不?

    光哥(xsh1234567) 发表:药典的蛋疼之处就体现在这种地方——如果没规定要过滤,但样品又需要过滤,那就得开始文书工作了。
    但10个样品的回收率就1%,楼主做的是啥药?

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  • sdlzkw007

    第5楼2018/07/02

    应助达人

    细节决定成败,不忘初心,砥砺前行!

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  • oscar_2007

    第6楼2018/07/05

    应助达人

    维护保养工作对测试的重要性

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  • Tim

    第7楼2018/07/06

    一个有责任心的初学者

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  • symmacros

    第8楼2018/07/07

    应助达人

    楼主的维护过程原因详细,进行非常好的总结,学习了。

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  • 光哥

    第9楼2018/07/10

    应助工程师

    好奇的是:什么样的样品,大概10个左右内标就降低到1%?
    珍珠粉?
    建议楼主把这篇文章再补充下,内容再丰满点例如加上图片资料什么的,就更有借鉴的价值了

    huangza(huangza) 发表: 是的啊,很蛋疼。药典的原话中有这样一句“如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液”。离心是可以的,那静置后吸上清液不知可行不?

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  • symmacros

    第10楼2018/08/01

    应助达人

    要是有图片就更好了。

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