就拿遇到过的情况: 23日上机测试,按照2015版中国药典中的方法配制好铅、镉、砷、铜混合标准溶液,以及内标选择锗、铟、铋(浓度均为1000ppb,药典规定要求),使用KED模式。 测试结果显示,标准曲线线性与内标回收率均较好,线性相关系数R2均大于0.9990,内标回收率在92%-104%左右。 可正在心里高兴着,可从走第5个样品开始,内标回收率就逐渐降低,第10个样品时只有1%左右了。经过咨询安装工程师,说是雾化器堵塞了,于是就熄火后拆卸PFA雾化器,先是用浸泡清洗(工程师特别提醒雾化器千万不能超声,还有雾化器不能使用坚硬东西捅),然后用洗耳球吹吸数次,还尝试过头发丝捅了,看似已经疏通。 24日测试后各元素的线性不理想,且强度cps均大幅下降,咨询工程师后推断可能还是雾化器的原因,还是要疏通雾化器,实在不行就换一个雾化器试试。由于同心雾化器里面极细的同心管,会直接影响雾化器的雾化效率,因此,接着继续疏通雾化器,这次用10%硝酸溶液浸泡过夜,尤其是雾化器里面很细的同心管也要注入10%硝酸溶液。(这个还未装上,还需试用看效果怎样) 26日更换上石英雾化器,泵管也全部更换,继续试验,KED模式下,铜、铅线性相关系数R2大于0.9990,而砷的只有0.9825、镉的0.9969,且全部元素的灵敏度下降明显。使用KED模式调谐也印证了这一点,59Co只有1200cps,而标准模式下调谐成功。工程师建议用氦气吹扫试试,做法是熄火后在CCT界面上打开CCT1 Flow调至4-5左右。(氦气管路可能会混入空气,而氮、氧质量数均高于氦,会把元素碰撞损失掉) 27日氦气吹扫1小时后,接着试验,点火成功,KED模式下调谐59Co还是1500左右,然后发现等离子体火焰闪烁抖动较为厉害。咨询工程师后熄火,关机,等待10分钟重启仪器,尝试点火,结果提示错误“Plasma could not be lit”,再咨询工程师,可能是矩管、中心管有积液。 自己先动手拆卸了进样系统,发现果然矩管、中心管有积液,而且在矩管壁上有一段头发(这头发是怎么进去的),将积液倒出,将头发清洗干净,再吹干,装上,等待节后验证。