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干货 | 制备型GPC在聚合物分离制备中的探索

凝胶色谱(GPC)

  • 一、制备型GPC在聚合物分离制备中的探索


    作为材料与化学领域专业的综合型科技服务商,微谱集团拥有比较全面的样品分离与分析技术。随着样品组成的复杂度的提高,多种聚合物混合无法分离导致聚合物结构无法精确解析,而目前制备型色谱只能分离分子量较低的化合物,对于高分子聚合物的分离制备/纯化一直是分析领域的难点。微谱技术工程师就此难点借助制备型GPC对聚合物的分离制备进行了探索研究。(Fig.1)




    二、制备型GPC对聚合物分离制备的基本原理

    如 Fig. 2所示,制备型GPC的方法研发的基本原理:经过前处理的样品进入制备型GPC中,首先通过色谱柱将各组分进行分离,然后利用馏分收集器进行分段收集,达到分离纯化的目的,最后运用IR、PGC、NMR、分析型GPC等方法对收集好的纯度较高的组分进一步表征。





    三、分离制备方法演示

    如 Fig. 3所示,万能胶样品进入制备型GPC中进行组分分割,然后分段收集各组分,得到如Fig. 4所示的组分分割收集图,达到分离纯化作用,接着运用其他分析仪器对收集到的各分离组分进行表征,如Fig. 5的分析型GPC得到了SBS混合物与松香树脂表征结果,Fig. 6的FTIR得到了松香甘油酯的表征结果。












    四、分离制备效果对比案例—分子量相近的聚合物分离

    如 Fig. 7所示,浓度为0.3mg/ml的SBS混合物在分析型GPC色谱图中10W和40W分子量的SBS出峰时间接近,两者在制备型GPC色谱图中的出峰更是完全重叠在一起(Fig. 8),通过增加切割段数的方式对其进行分离收集,得到了如Fig. 9所示的分析型GPC色谱图,10W和40W的SBS色谱峰明显分离。










    Fig. 10所示,浓度为0.2mg/ml1K2K5K的聚醚混合物在分析型GPC色谱图中可以看到明显的三个色谱峰,三者在制备型GPC色谱图中也有三个色谱峰(Fig. 11),通过制备分离后三者在分析型GPC色谱图中的显示如Fig. 12所示,三个色谱峰分离明显。






    五、总结


    微谱技术制备型GPC在聚合物分离制备中的方法研发已取得较大进展,其可以对多种聚合物共混体系(SBS/SEBS/SIS/EVA,聚氨酯,丙烯酸酯/环氧/UV/混合聚醚等)的样品进行分离制备,并对制备出来的样品进行FTIR/NMR/MALDI-TOF等测试,从而得到各类聚合物的清晰的结构信息,可为高校的科学研究、企业产品研发及产品质量控制提供依据。
    声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。

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  • 小不董

    第1楼2018/07/06

    应助达人

    分析型的GPC在分离度上明显好于制备型GPC,如何能提高制备型GPC的分离度呢?有什么高招吗?

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  • lu_sunshine

    第2楼2018/08/10

    应助工程师

    换DAC柱子

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  • polydiene

    第3楼2018/08/25

    没看明白。。制备型GPC,然后分析型GPC,怎么提高分离的。非纯体积排阻效应?制备柱和分析柱填料分别是什么?

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