仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 农残检测 > 帖子详情

消失的杀扑磷

庄周遇上猫

2018/07/03
鹤壁农检联合队

今天计划做有机磷农残的检测试验，走标准曲线的时候发现，一向很乖的有机磷居然跑出来有问题，本该出现的五个标品峰，今天却有点不一样了。依次报个数，甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱，居然少了一个杀扑磷。其余四个宝宝，也比之前矮了一截。为寻找杀扑磷丢失之谜，我踏上了寻觅真凶之路。
色谱条件
色谱柱：SH-RTX-5石英毛细管色谱柱（30m ×0.25 mm× 0.25 μm ），进样模式：不分流进样；进样量：1 μl；采用程序升温，升温程序见表1.

表1 色谱柱升温程序

升温速率（℃/min）

温度（℃）

保留时间（min）

0

60

1

20

110

1

5

235

1

40

250

4

进样口温度：220°C；检测器：PDF-P；检测器温度：250℃；载气：氮气（纯度>99.999%），色谱柱流速1.04ml/min；燃气：氢气（纯度>99.99%），流速62.5mL/min；空气，流速90.0mL/min。
凶手1号：杀扑磷标准储备液出现分解。
排查方法：进杀扑磷高标5ppm，出现色谱图，但是色谱图峰值很低，与之前0,2ppm的峰高相似。

图1杀扑磷高标与之前混标色谱对比图

结论：故杀扑磷的消失是由于标准曲线的标准浓度太低，与其他四位宝宝一样，都变矮了。
凶手2号：色谱柱以及进样口太脏。
排查方法：更换进样隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱，重新进样，比较前后色谱图情况。

图2 对比柱子老化前后混标色谱图比较图

结论：更换进样口隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱后，消失的杀扑磷出现，其余峰也恢复到之前的高度。
联想之前用这个色谱柱做过生鲜肉中的有机磷检测，可能色谱柱以及进样口污染，导致物质不出峰。通过这次简单的排查，发现如果进样口或者色谱柱过脏会导致目标峰出现被“吃掉”的现象。如果小伙伴以后也出现色谱峰变矮或者消失，很可能是进样口或者色谱柱被污染。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

MMYG

第1楼2018/07/03

应助达人

这种现象很普遍，值得注意！

0

vm88

第2楼2018/07/04

衬管是主要原因之一，衬管污染以后，活性点增加，会吸附不出峰。

0

zyl3367898

第3楼2018/07/04

应助达人

甲胺磷也容易不出峰的，衬管污染后，极性强的农药会最先消失。

0

伊瑶

第4楼2018/07/05

日常工作中常常遇到，楼主总结的很好。

0

我是风儿

第5楼2018/07/05

应助达人

分析了杀扑磷消失的原因：衬管变脏了，不过第一个方面标液杀扑磷降解这个原因可能站不住脚，因为此时你的进样条件不是一样的，所以是无从比较的。

0

mxl2699

第6楼2018/07/06

总结的不错

0

zyl3367898

第7楼2018/07/06

应助达人

换衬管还是效果好。

0

淇枫

第8楼2018/07/10

看来衬管的洁净很重要

0

简爱

第9楼2018/07/10

谢谢分享

0

Insm_47e14f9c

第10楼2018/07/11

看来衬管很重要。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...