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FPD检定甲基对硫磷-无水乙醇峰面积越来越大

  • Insp_d33d466d
    2018/07/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 做FPD检定,甲基对硫磷-无水乙醇越跑峰面积越大,换了隔垫、不分流衬管、O型圈,老化柱子、进样口、检测器,还是没有改善。色谱条件如下:
    进样口温度:250℃,分流进样(分流比21:1),DB17柱,柱温210维持12min,检测器温度260℃。
    附:同一方法条件,同一柱子标品,另一台仪器重复性良好。
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  • xiaogumd11

    第1楼2018/07/04

    应助达人

    峰面积越大可能是仪器稳定性还没有达到,运行一段时间再试试

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  • Insp_d33d466d

    第2楼2018/07/04

    感谢回复,连续进样7次后运行两小时再连续进样6次,情况并未得到解决~

    xiaogumd11(v3247983) 发表:峰面积越大可能是仪器稳定性还没有达到,运行一段时间再试试

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  • dadgoh

    第3楼2018/07/05

    应助达人

    1,分流进样应该使用分流衬管
    2,检查进样针是否洁净无气泡

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  • Insp_d33d466d

    第4楼2018/07/05

    感谢回复,换了色谱柱有所改善

    dadgoh(dadgoh) 发表:1,分流进样应该使用分流衬管2,检查进样针是否洁净无气泡

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  • 安平

    第5楼2018/07/05

    应助达人

    确认系色谱柱问题

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  • Insp_d33d466d

    第6楼2018/07/05

    换了柱子,峰面积RSD由原来的25%降低到4%
    左右。然后标准品换成乙酰甲胺磷1ug/mL,升温程序200℃保持12min,20℃每分钟升到250℃保持3min,峰面积又形成越跑峰面积越大的现象,不晓得问题又出在哪里了。

    安平(byron1111) 发表:确认系色谱柱问题

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  • 荆棘鸟

    第7楼2018/07/05

    应助达人

    楼主,为什么用不分流衬管做分流进样呢?

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  • Insp_d33d466d

    第8楼2018/07/05

    分流比50以下用分流和不分流区别不大吧,做过试验:不分流衬管(-1:1)峰形不佳,有小分叉峰,调分流比为21:1,峰形改善~

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:楼主,为什么用不分流衬管做分流进样呢?

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  • Insp_d33d466d

    第10楼2018/07/06

    有改善,峰面积RSD接近3%。

    niekun0557031(niekun0557031) 发表:解决了?

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