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【转帖】第十三课液质联用

xxx816

2007/01/18

气相色谱（GC）

第十三课液质联用
液相色谱—质谱联用
对于热稳定性差或不易汽化的样品，使用GC—MS有一定

的困难。因此，近年来又发展了液相色谱—质谱(LC—

MS)联用技术。LC和MS连接的主要问题是如何去除溶剂。

目前应用较多的接口装置有传送带式和热喷雾式两种。

传送带接口是依靠不锈钢或高聚物的传送带将样品送入

离子源。在传送过程中，溶剂被加热汽化并用泵抽走，

样品在离子源汽化并电离,这种接口适用于非极性溶剂。

对于极性溶剂，由于汽化慢，需要分流，因而样品利

用率低，影响了整个系统的灵敏度。热喷雾接口是80

年代发展起来的新的接口装置。这种装置包括汽化器、

电窝室和抽气系统三部分。汽化器是一根金属毛细管

，内径约0．15mm,毛细管采用直接电加热法加热。电

离室有发射电子的灯丝和放电电离装置。抽气系统主要

是一个机械泵，有的加冷阱，目的为了捕集溶剂。热

喷雾接口的电离方式有三种：直接热喷雾电离、放电

电离和电子束电离。热喷雾电离是在流动相中加入电

解质(如醋酸铵)，当流动相通过加热的汽化器后，以接

近汽化(或部分汽化)的状态从毛细管喷出，形成合有

细微雾滴的气流，因为溶液中合有电解质，溶液中就

含有一定量的离子，微小雾滴因而带电。随着雾滴的

不断蒸发变小，形成局部强电场，发生场解吸电离。

场解吸电离生成的溶剂离子和样品离子还可以通过离

子分子反应生成新的离子。此外，还可以利用放电电

离和电子束使热喷雾气流产生化学电离。先使溶剂分

子电离，然后与样品分子反应生成样品离子。电离生

成的离子进入分析器，溶剂气体由抽气系统抽出。热

喷雾方式的特点：

(1)直接热喷雾电离产生的样品离子一般为质子化的离

子或所加阳离子与样品分子的合成离子，如(M十H)+，

(M十NH4)+等。这种电离方式比化学电离温和，谱图往

往有较强的准分子离子。因而更适用于难汽化和热不

稳定样品的分子；

(2)能满足一船液相色谱流量要求，100%的水也能分析；

(3)有良好的色谱分辨率，灵敏度等于或优于传送带方

式；

(4)需加入电解质，操作麻烦，结构信息少，适合于四

极质谱而不适合于磁质谱。

以上两种联接装置，虽然使液相色谱和质谱的联

用成为可能，但都有不足之处。目前正在发展中的超

临界流体色谱(SFC)和质谱(MS)联用，可能是对难挥发、

易分解物质进行联用分析最有前途的方法。

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xxx816

第1楼2007/01/18

xxx816 发表:第十三课液质联用
液相色谱—质谱联用
对于热稳定性差或不易汽化的样品，使用GC—MS有一定

的困难。因此，近年来又发展了液相色谱—质谱(LC—

MS)联用技术。LC和MS连接的主要问题是如何去除溶剂。

目前应用较多的接口装置有传送带式和热喷雾式两种。

传送带接口是依靠不锈钢或高聚物的传送带将样品送入

离子源。在传送过程中，溶剂被加热汽化并用泵抽走，

样品在离子源汽化并电离,这种接口适用于非极性溶剂。

对于极性溶剂，由于汽化慢，需要分流，因而样品利

用率低，影响了整个系统的灵敏度。热喷雾接口是80

年代发展起来的新的接口装置。这种装置包括汽化器、

电窝室和抽气系统三部分。汽化器是一根金属毛细管

，内径约0．15mm,毛细管采用直接电加热法加热。电

离室有发射电子的灯丝和放电电离装置。抽气系统主要

是一个机械泵，有的加冷阱，目的为了捕集溶剂。热

喷雾接口的电离方式有三种：直接热喷雾电离、放电

电离和电子束电离。热喷雾电离是在流动相中加入电

解质(如醋酸铵)，当流动相通过加热的汽化器后，以接

近汽化(或部分汽化)的状态从毛细管喷出，形成合有

细微雾滴的气流，因为溶液中合有电解质，溶液中就

含有一定量的离子，微小雾滴因而带电。随着雾滴的

不断蒸发变小，形成局部强电场，发生场解吸电离。

场解吸电离生成的溶剂离子和样品离子还可以通过离

子分子反应生成新的离子。此外，还可以利用放电电

离和电子束使热喷雾气流产生化学电离。先使溶剂分

子电离，然后与样品分子反应生成样品离子。电离生

成的离子进入分析器，溶剂气体由抽气系统抽出。热

喷雾方式的特点：

(1)直接热喷雾电离产生的样品离子一般为质子化的离

子或所加阳离子与样品分子的合成离子，如(M十H)+，

(M十NH4)+等。这种电离方式比化学电离温和，谱图往

往有较强的准分子离子。因而更适用于难汽化和热不

稳定样品的分子；

(2)能满足一船液相色谱流量要求，100%的水也能分析；

(3)有良好的色谱分辨率，灵敏度等于或优于传送带方

式；

(4)需加入电解质，操作麻烦，结构信息少，适合于四

极质谱而不适合于磁质谱。

以上两种联接装置，虽然使液相色谱和质谱的联

用成为可能，但都有不足之处。目前正在发展中的超

临界流体色谱(SFC)和质谱(MS)联用，可能是对难挥发、

易分解物质进行联用分析最有前途的方法。

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