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气相TCD测试氢气含量的一个非常奇怪的现象？？？

florius

2018/07/13

气相色谱（GC）

实验室用安捷伦7890B测试CO2电解还原反应气中的氢气，CO，CH4等含量。购买了标气，各组分100ppm的，稀释气体是N2。气相用N2做载气。
进标准气体，H2在TCD上是正峰（这个还是蛮正常的）；进反应气时，问题来了（反应气是CO2鼓吹经过电解液后的气体，绝大部分是CO2），H2组分在TCD上
居然变成了负峰！保留时间和标气一样。这是为什么呢？我们又自己配了一个CO2为底气的H2的混合气，结果H2还是负峰！请各位帮忙诊断一下
第一张图是N2为底气的标气的TCD谱图，第二张是配制的CO2为底气的H2混合气谱图

分
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chengjingbao

第1楼2018/07/13

极性干扰，数据结果不大就行；
可以考虑用CO2做背景的标准气，可能标准物质使用期较短；
个人观点

0

dadgoh

第2楼2018/07/13

应助达人

基线电压有何变化

0

florius

第3楼2018/07/13

基线电压基本没有变化
dadgoh(dadgoh) 发表:基线电压有何变化

0

dadgoh

第4楼2018/07/13

应助达人

是否在CO2浓度较大时氢的热导系数发生改变造成负峰。

0

安平

第5楼2018/07/13

应助达人

用什么柱子做的

0

安平

第6楼2018/07/13

应助达人

系统里面有切换阀么？

0

florius

第7楼2018/07/13

是六通阀进样1ml 分流10：1 用一个四通阀来切掉大量的CO2
安平(byron1111) 发表:系统里面有切换阀么？

0

molecule

第8楼2018/07/13

氮气纯度能保证么？7分多钟的峰是氧气峰么？如果是的话按这个峰形浓度应该不小，按理说这么大氧浓度的出峰方向应该和氢气一样。

0

florius

第9楼2018/07/15

7分多钟是co2的峰，5分钟多是h2的峰，氮气是钢瓶高纯氮
molecule(molecule) 发表:氮气纯度能保证么？7分多钟的峰是氧气峰么？如果是的话按这个峰形浓度应该不小，按理说这么大氧浓度的出峰方向应该和氢气一样。

0

zyl3367898

第10楼2018/07/19

应助达人

以前也出倒峰吗？是改变了什么条件才变成这个样子的？改了哪再改回去。

0

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