衛禎
第7楼2018/07/15
我所用的是优级纯的硝酸,没有其他试剂咯,说没有赶酸干净,那什么情况才算是赶酸干净?我不太懂,我实验室没有配备流量计没办法测流量,氩气的纯度没有问题因为我特地是厂家看人家测纯度,不过我怕会不会是管道堵了?第五点我还真没有关注过还有这情况出现,我回去试试是不是这情况
夕阳
第10楼2018/07/15
楼主的所有换下的石墨管都是损坏在同一个位置吗?如是,请把所有烧损换下的石墨管排队拍照看看可否?
此外,我个人认为氩气纯度的原因可以排除了。因为整个石墨管外壁的热解涂层大部分是完好的,仅有进样孔附近烧损得严重。如果氩气不纯,给石墨管造成的外壁氧化损害如下图的比较:
最后我给楼主推荐一个判断究竟是样品的问题还是仪器的问题的好办法,那就是:把石墨炉各个升温步骤的温度不变,只是将升温时间缩短(例如5秒),手动进样模式,同时任何样品也不进,就是空测空气100次,看看石墨管外壁有无变化?最后拍照上传看看。(注意不要开排风)
还有就是,请楼主把灰化和原子化时的石墨管的升温颜色拍照一下,我看看温度是否正确?下图那就是AA-7000的石墨炉在600度灰化时的颜色(暗红色):
我怀疑楼主的仪器影响石墨管寿命可能有四个原因:
(1)石墨炉的温度不正确(偏高)
(2)保护气或载气的流量减少了。
(3)样品本身的问题,一个是酸度过高;一个是进样时滴落在管子外面了。
(4)仪器的抽风量太大了。因为石墨炉密封性不良,过大的抽风量致使空气从石墨炉底部被抽入到炉腔里面,造成了石墨管的过早氧化。