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请教使用AA7000石墨管损耗严重的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我在检测Cd的时候用到AA7000,但石墨管损耗严重,总次数不到300以上,因为硬件配套的硬伤,我用到的是最原始的干法灰化,定容时用到1%的硝酸和电热板的湿法处理,待测样的酸性比较大。氩气的的压力调到0.35-0.38之间,也用到基体改进剂+样品检测总量是25μl,我以上这样的设置,在加到2百多针的时候石墨管已经烧烂了,但工程师的说法是不可能,我想请教大家我的方法有错误吗?还是缺少或设置错地方?
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  • 夕阳

    第1楼2018/07/14

    应助达人

    影响石墨管寿命的几个原因如下:
    (1)原子化温度过高。(楼主测镉似乎1300度原子化温度不算是高)
    (2)样品酸度过大;前处理时酸没有赶尽;尤其是王水处理过的样品尤甚。
    (3)石墨炉保护气(也称屏蔽气)或载气流量不足。(这可以通过用流量计来检查判断)
    (4)氩气本身纯度不够,造成石墨管过早被氧化。(该原因很难排查,因为氩气无色无嗅,只有通过更换一瓶新的或其他厂家的气体来判断)
    (5)仪器的排风系统抽力过大,致使保护气被抽跑了,让空气趁机窜入到石墨炉里面,造成石墨管被氧化。(可以通过停止抽风试试看)

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  • p3317896

    第2楼2018/07/14

    请教楼主一下,请问怎么判断石墨炉管需要更换了。我们的石墨管也用的不到500针,然后就出现了样品rsd特别大的情况,石墨管性状麻烦看一下图,这样石墨管应该更换了吗。

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  • 冰山

    第3楼2018/07/14

    应助达人

    没有背面的图片吗?只从正面看这个还可以再用的。但是RSD高是怎么回事?一般石墨管烧损会使Abs值变小却不会使RSD变大。如能确认是石墨管烧损造成的就别用了

    p3317896(p3317896)发表:请教楼主一下,请问怎么判断石墨炉管需要更换了。我们的石墨管也用的不到500针,然后就出现了样品rsd特别大的情况,石墨管性状麻烦看一下图,这样石墨管应该更换了吗。

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  • 衛禎

    第4楼2018/07/15

    我发的帖子没有图片,现在补上,这就是不够3百次的情况

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  • 衛禎

    第5楼2018/07/15

    我的石墨管和你的不同

    p3317896(p3317896) 发表:请教楼主一下,请问怎么判断石墨炉管需要更换了。我们的石墨管也用的不到500针,然后就出现了样品rsd特别大的情况,石墨管性状麻烦看一下图,这样石墨管应该更换了吗。

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  • 衛禎

    第6楼2018/07/15

    我的石墨管损坏后ABS值是变小了,不会变大,但没有坏时值就好高,做能力验证反馈的数值来看是偏高好多,这又是什么原因?

    冰山(yang_qingwen) 发表:没有背面的图片吗?只从正面看这个还可以再用的。但是RSD高是怎么回事?一般石墨管烧损会使Abs值变小却不会使RSD变大。如能确认是石墨管烧损造成的就别用了

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  • 衛禎

    第7楼2018/07/15

    我所用的是优级纯的硝酸,没有其他试剂咯,说没有赶酸干净,那什么情况才算是赶酸干净?我不太懂,我实验室没有配备流量计没办法测流量,氩气的纯度没有问题因为我特地是厂家看人家测纯度,不过我怕会不会是管道堵了?第五点我还真没有关注过还有这情况出现,我回去试试是不是这情况

    夕阳(anping) 发表:影响石墨管寿命的几个原因如下:(1)原子化温度过高。(楼主测镉似乎1300度原子化温度不算是高)(2)样品酸度过大;前处理时酸没有赶尽;尤其是王水处理过的样品尤甚。(3)石墨炉保护气(也称屏蔽气)或载气流量不足。(这可以通过用流量计来检查判断)(4)氩气本身纯度不够,造成石墨管过早被氧化。(该原因很难排查,因为氩气无色无嗅,只有通过更换一瓶新的或其他厂家的气体来判断)(5)仪器的排风系统抽力过大,致使保护气被抽跑了,让空气趁机窜入到石墨炉里面,造成石墨管被氧化。(可以通过停止抽风试试看)

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  • qq250083771

    第8楼2018/07/15

    应助达人

    这种石墨管,我测水,烧过将近一千次,你这个确实有点少
    酸度降低一些吧

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  • 冰山

    第9楼2018/07/15

    应助达人

    结果偏高是另一个问题。通常,偏高的原因有污染、标曲浓度偏低乃至计算错误等,是一个很大的问题,需要另案处理。

    衛禎(Ins_d0e2ede3)发表:我的石墨管损坏后ABS值是变小了,不会变大,但没有坏时值就好高,做能力验证反馈的数值来看是偏高好多,这又是什么原因?

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  • 夕阳

    第10楼2018/07/15

    应助达人

    楼主的所有换下的石墨管都是损坏在同一个位置吗?如是,请把所有烧损换下的石墨管排队拍照看看可否?
    此外,我个人认为氩气纯度的原因可以排除了。因为整个石墨管外壁的热解涂层大部分是完好的,仅有进样孔附近烧损得严重。如果氩气不纯,给石墨管造成的外壁氧化损害如下图的比较:

    最后我给楼主推荐一个判断究竟是样品的问题还是仪器的问题的好办法,那就是:把石墨炉各个升温步骤的温度不变,只是将升温时间缩短(例如5秒),手动进样模式,同时任何样品也不进,就是空测空气100次,看看石墨管外壁有无变化?最后拍照上传看看。(注意不要开排风)
    还有就是,请楼主把灰化和原子化时的石墨管的升温颜色拍照一下,我看看温度是否正确?下图那就是AA-7000的石墨炉在600度灰化时的颜色(暗红色):

    我怀疑楼主的仪器影响石墨管寿命可能有四个原因:
    (1)石墨炉的温度不正确(偏高)
    (2)保护气或载气的流量减少了。
    (3)样品本身的问题,一个是酸度过高;一个是进样时滴落在管子外面了。
    (4)仪器的抽风量太大了。因为石墨炉密封性不良,过大的抽风量致使空气从石墨炉底部被抽入到炉腔里面,造成了石墨管的过早氧化。

    衛禎(Ins_d0e2ede3) 发表:我所用的是优级纯的硝酸,没有其他试剂咯,说没有赶酸干净,那什么情况才算是赶酸干净?我不太懂,我实验室没有配备流量计没办法测流量,氩气的纯度没有问题因为我特地是厂家看人家测纯度,不过我怕会不会是管道堵了?第五点我还真没有关注过还有这情况出现,我回去试试是不是这情况

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