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学校运动场地塑胶面层非固体原料中挥发性有机化合物的测试方法验证报告

高秋荣

2018/07/15
国联质检团队

私聊

气相色谱（GC）

学校运动场地塑胶面层非固体原料中挥发性有机化合物的测试方法验证报告

国联质检：张苗苗

一、方法概述
本方法采用《学校运动场地塑胶面层有害物质限量挥发性有机化合物含量的测试气相色谱法》（T/310101002-C003-2016）将试样经甲醇稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其含量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱仪-火焰离子化检测器
2.试剂
2.1甲醇：色谱纯，不含任何干扰测试的物质。
3.标准品
3.1内标：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99%；如，十二烷、十四烷、乙二醇单丁醚等。
3.2标记物：己二酸二乙酯，纯度大于99%
3.3标准品：VOC及苯、甲苯、乙苯、二甲苯标品（正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯），浓度为1000μg/ml。
4.气相色谱条件
色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度：260℃；
检测器：FID，温度260℃：
柱温：起始温度45℃保持4min,然后10℃/min升至260℃保持5min;
载气流速：1.0ml/min;
分流比：分流进样，分流比可调：
进样量：1.0ul。
三、测试步骤
1 密度
按照GB/T 6750的规定测定试样的密度。
2 水分含量
按照T/310101002-C003-2016附录F进行。
3 挥发性有机化合物（VOC）含量
四、分析步骤
1.校准
1.1用甲醇作为溶剂稀释分别配制10ppm、20ppm、40ppm、50ppm、100ppm的标准溶液，再加入相同数量级的内标物（3.1）于同一配样瓶中，密封配样并摇匀。
1.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱条件下，优化仪器条件，将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，记录峰面积，计算每种化合物的相对校正因子；若出现未能定性的色谱峰或者校准用的化合物未商品化，假设其相对于十四烷的校正因子为1.0。
2试样的测试
2.1试样的配制：称取搅拌均匀后的试样1g(精确至0.1mg)以及被测物相同数量级的内标物(3.1)于配样瓶中，加入适量稀释剂10mL（2.1）于同一配样瓶中，密封并摇匀。
五、结果处理
1将1.0ul按照2.1配置的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，并计算各种保留时间低于标记物化合物峰面积，然后按式1的计算公式分别计算试样中所含的有机化合物质量分数。

式中：m_i,测试试样中挥发性有机化合物i的质量分数（g/g）;
R_i,被测化合物i的相对校正因子；
m_is,内标物的质量，单位为（g）;
m_s,试样的质量，单位为（g）；
A_i,被测化合物i的峰面积；
A_is,内标物的峰面积。
塑胶跑道产品VOC按含量下列公式计算

式中 VOC：测试试样中的VOC含量，单位为克每升（g/L）;
m_i,试样中被测化合物的质量分数，单位为克每克（g/g）;
ω_w，试样中水的质量分数，单位为克每克（g/g）；
ρ_s,试样的密度，单位为克每毫升（g/ml）;
ρ_w,水的密度，单位为克每毫升（g/ml）
1000,转换因子。
六、方法检出限用10ppm浓度的混合标准品重复6次分别计算每个组分的信噪比，以三倍的信噪比作为每个物质的检出限，以综合作为VOC方法的检出限。

	1	2	3	4	5	6	STDEV PPM	average/PPM	RSD%
异丙醇	10.00	8.81	8.76	9.37	9.35	9.80	4.80	10.00	5.10
正丙醇	10.04	9.89	10.05	10.13	9.66	11.73	6.78	10.04	6.62
异丁醇	9.90	9.45	9.46	9.66	8.67	8.46	5.35	9.90	5.75
苯	10.05	9.96	9.95	10.00	9.98	9.97	0.35	10.05	0.35
甲苯	10.02	9.61	10.22	9.88	9.86	10.01	1.90	10.02	1.91
乙苯	10.01	9.91	9.92	9.87	9.93	9.65	1.13	10.01	1.14
二甲苯	9.89	9.80	9.81	9.70	9.82	9.81	0.55	9.89	0.56
正丁醇	10.09	9.15	10.38	9.29	9.43	9.87	4.59	10.09	4.71

七、精密度
八、回收率
用不含VOC的空白溶剂，如甲醇，做空白加标回收率。

名称测定次数	实际值/ppm	测定值/ppm	回收率
异丙醇	10.00	9.69	96.90%
正丙醇	10.00	9.89	98.90%
异丁醇	10.00	9.45	94.50%
苯	10.00	9.96	99.60%
甲苯	10.00	9.61	96.10%
乙苯	10.00	9.92	99.20%
二甲苯	10.00	9.80	98.00%
正丁醇	10.00	9.15	91.50%

九、总结
本方法中VOC检出限分别为4.80mg/L，6.78mg/L，5.35mg/L，0.35mg/L，1.90mg/L，1.13mg/L，0.55mg/L，4.59mg/L；本方法的精密度分别为5.10%，6.62%，5.75%，0.35 %，1.91%，1.14%，0.56%，4.71%。符合《学校运动场地塑胶面层有害物质限量挥发性有机化合物含量的测试气相色谱法》（T/310101002-C003-2016）中给出挥发性有机化合物的精密度要求.对学校运动场地塑胶面层中挥发性有机化合物的含量的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定学校运动场地塑胶面层中挥发性有机化合物的含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于测定学校运动场地塑胶面层中挥发性有机化合物的含量的测定。