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学校运动场地塑胶面层非固体原料中邻苯二甲酸酯类化合物的测试方法验证报告

高秋荣

2018/07/15
国联质检团队

气质联用（GCMS）

学校运动场地塑胶面层非固体原料中邻苯二甲酸酯类化合物的测试方法验证报告
T/310101002-C003-2016附录C
国联质检：魏巧娟

一、方法概述
本方法采用《邻苯二甲酸酯类化合物的测试气相色谱-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录C）称取塑胶面层非固体原料用乙酸乙酯溶解稀释后，经超声提取后，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，采用总离子流色谱图(TIC)进行定性，选择离子检测(SIM)进行定量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱-质谱联用仪。
2.试剂
2.1乙酸乙酯
3.标准品
3.1 6种邻苯二甲酸酯类化合物标品（DBP、BBP、DEHP、DNOP：500mg/L；DINP、DIDP：5000mg/L）；
3.2 混合标准工作溶液配制：将采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度从0.5μg/mL到10μg/mL，DINP、DIDP浓度从5μg/mL到100μg/mL之间的不少于五点的混合标准工作溶液。
三、样品的处理
称取(0.2~0.3)g(精确至0.1mg)样品于50ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，超声萃取20min，提取完成后冷却摇匀。用0.22μm有机滤膜过滤后自动进样器取0.5μL进样。
四、分析步骤
1.绘制标准曲线
取5支50mL容量瓶，用邻苯二甲酸酯标品溶液(3.1)采用逐级稀释的方法配制成DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度从0.5μg/mL到10μg/mL, DEHP、DNOP浓度从5μg/mL到100μg/mL之间的五点混合标准工作溶液。取1μL进样。以定量选择离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。
DBP标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
DBP浓度，ug/mL
1
2
2.5
4
5
峰面积
63945
121984
161563
246388
304625

R²=0.9980

BBP标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
BBP浓度，ug/mL
1
2
2.5
4
5
峰面积
20977
40610
48798
80488
101540

R²=0.9991

DEHP标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
DEHP浓度，ug/mL
1
2
2.5
4
5
峰面积
46094
86120
109765
166766
206393

R²=0.9964

DNOP标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
DNOP浓度，ug/mL
1
2
2.5
4
5
峰面积
94052
164930
230979
328770
426746

R²=0.9917
DINP标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
DINP浓度，ug/mL
10
20
25
40
50
峰面积
45573
80721
112879
164804
212454

R²=0.9945

DIDP标准曲线:
容量瓶编号
1
2
3
4
5
邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL
500
500
500
500
500
DIDP浓度，ug/mL
10
20
25
40
50
峰面积
27643
48019
64154
98705
129928

R²=0.9955

五、结果处理
试样中每种邻苯二甲酸酯的含量W_i=
式中：W_i-试样中邻苯二甲酸酯i的含量（g/kg）;
p_is-标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的浓度(mg/L)；
A_i-试液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和；
A_ib-空白中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和；
A_is-标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和；
V-溶液定容体积(mL)。
m_s试样的质量(g)；
-稀释因子。
六、方法检测限
6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1. DBP检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
0.96
0.98
0.95
0.97
0.96
0.98
平均值
0.97
标准偏差S
0.006

DBP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.005g/kg。
2. BBP检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
0.98
0.96
0.95
0.97
0.96
0.98
平均值
0.97
标准偏差S
0.006

DBP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.005g/kg。
3. DEHP检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
0.98
0.96
0.98
0.97
0.96
0.95
平均值
0.97
标准偏差S
0.006

DEHP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.005g/kg。
4. DNOP检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
0.95
0.97
0.93
0.94
0.96
0.95
平均值
0.95
标准偏差S
0.006

DBP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.005g/kg。
5. DINP检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
9.18
9.20
9.22
9.19
9.18
9.21
平均值
9.20
标准偏差S
0.007

DINP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.01g/kg。
6. DIDP检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
10.5
10.7
10.9
10.2
10.4
10.5
平均值
10.5
标准偏差S
0.017

DIDP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.017×3.143=0.05μg/mL。为0.01g/kg。。
七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定，DBP测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
4.08
4.06
4.04
4.07
4.09
4.02
平均值，ug/mL
4.06
标准偏差
0.016
相对标准偏差
0.04%

对阳性样品进行6次的测定，BBP测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
4.36
4.39
4.31
4.34
4.35
4.32
平均值，ug/mL
4.34
标准偏差
0.014
相对标准偏差
0.03%

对阳性样品进行6次的测定，DEHP测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
3.88
3.85
3.81
3.83
3.82
3.84
平均值，ug/mL
3.84
标准偏差
0.011
相对标准偏差
0.03%

对阳性样品进行6次的测定，DNOP测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
3.91
3.95
3.97
3.92
3.94
3.97
平均值，ug/mL
3.94
标准偏差
0.013
相对标准偏差
0.03%

对阳性样品进行6次的测定，DINP测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
40.05
40.08
40.01
40.04
40.07
40.02
平均值，ug/mL
40.04
标准偏差
0.01
相对标准偏差
0.02%

对阳性样品进行6次的测定，DIDP测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，ug/mL
40.17
40.19
40.21
40.13
40.11
40.17
平均值，ug/mL
40.16
标准偏差
0.017
相对标准偏差
0.04%

在本底中中分别加入邻苯二甲酸酯类化合物混标500μL定容到100ml，测定，DBP加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
2.47
2.44
平均值ug/mL
2.45
加标回收率%
98.00%
标准偏差%
2.24%

BBP加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
2.48
2.42
平均值ug/mL
2.45
加标回收率%
98.00%
标准偏差%
3.01%

DEHP加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
2.42
2.45
平均值ug/mL
2.43
加标回收率%
97.20%
标准偏差%
2.27%

DNOP加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
2.41
2.46
平均值ug/mL
2.43
加标回收率%
97.20%
标准偏差%
3.61%

DINP加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
24.77
24.71
平均值ug/mL
24.74
加标回收率%
98.96%
标准偏差%
4.24%

DIDP加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量ug/mL
未检出
加标回收值ug/mL
24.84
24.88
平均值ug/mL
24.86
加标回收率%
99.44%
标准偏差%
2.83%

八、总结
本方法的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.005、0.01、0.01g/kg；本方法的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP精密度分别为0.04%、0.03%、0.03%、0.03%、0.02%、0.04%，本方法测定塑胶面层非固体原料中有害物质限量邻苯二甲酸酯类化合物数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于塑胶面层非固体原料中有害物质限量邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

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symmacros

第1楼2018/07/16

应助达人

很详细的测定方法。

0

sdlzkw007

第2楼2018/07/16

应助达人

方法的确证少点儿质量控制样品验证

0

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:参与。

微笑天使99

第3楼2018/08/01

手动赞，非常详实

0

sallysally

第4楼2018/08/02

请问有实际测定数据吗？

0

缘来如此

第5楼2018/08/03

应助达人

很多时候需要使用有含量样品去验证，另外最好也和经典方法做个比较。

0

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:参与。

symmacros

第6楼2018/08/03

应助达人

有两张图片看不到，请问重新发一下图片。

0

symmacros

第7楼2018/08/03

应助达人

比较详细的测定方法验证报告，要是有实际样品测试或质控样品验证就更好了。

0

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