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求助各位大佬，GCMS做稳定性考察，高沸点对照品稳定性还不如低沸点的好咋回事啊

玖琉璃

2018/07/16

气质联用（GCMS）

大佬们，想问下为啥我的对照品，稳定性高沸点的反而比低沸点的要差呢？如图，1是丙醛，2是氯乙酸甲酯，3是邻氨基苯甲酸甲酯，对照峰3是273℃的沸点，在11小时峰面积有20w左右，在14小时只有13.7w左右了，以后更小，17小时只有8 9w了，但是峰1,2都能在30小时稳定，我没有想通是咋回事，有大佬能指点一下吗？非常感谢！

分
该帖子已被版主-symmacros加1积分，加2经验;加分理由:发帖。

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symmacros

第1楼2018/07/16

应助达人

会不会MA
不稳定呢？

0

wazcq

第2楼2018/07/16

应助达人

楼主假设沸点高稳定性高是哪里看来的？
正己烷沸点低稳定性不错，DDT 沸点高还容易分解呢

0

symmacros

第3楼2018/07/17

应助达人

请问什么溶剂？

0

玖琉璃

第4楼2018/07/17

不好意思刚回复，溶剂是DMF
symmacros(jimzhu) 发表:请问什么溶剂？

0

玖琉璃

第5楼2018/07/17

您说的对，我开头确实想岔了，不过后来还有点疑惑的点就是稳定性两针相差3小时，面积突然差下了大几万降低了30%多，不知道是不是有点骤变的意思…可能它就是不太稳定吧，只是我之前跑样没注意过吧_(:з」∠)_
wazcq(wazcq) 发表:楼主假设沸点高稳定性高是哪里看来的？正己烷沸点低稳定性不错，DDT 沸点高还容易分解呢

0

玖琉璃

第6楼2018/07/17

嗯嗯，确实有可能，只是我之前惯性思维觉得它挺稳定。不过为了确认一下我打算后面序列里再关注一下它的稳定性问题。感谢您解答??
symmacros(jimzhu) 发表:会不会MA不稳定呢？

0

symmacros

第7楼2018/07/17

应助达人

能不能换一种溶剂试试呢？

0

玖琉璃

第8楼2018/07/17

样品能溶的试剂不多，稀释剂不太好换，只能再问问合成那边它的性质，看看能不能调整一下
symmacros(jimzhu) 发表:能不能换一种溶剂试试呢？

0

什么都不懂的萌新

第9楼2021/05/27

高沸点物质会在金属表面析出，例如离子源。提高离子源温度会好很多

0

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