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柱子污染问题

气质联用(GCMS)

  • GC-MS一直采用的是顶空SPME进样,一般都是醇类醛类等物质,基线很稳,昨天被同事进了一针乙酸液体,貌似不纯,结果再次空跑发现基线飘得很严重并且有好多杂质峰,将柱子去老化10个小时后再空跑,依旧没有得到改善。请教一下各位老师,我该如何处理?谢谢。
    图一为老化前空跑的谱图
    图二为老化10个小时后空跑的实时谱图
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  • symmacros

    第1楼2018/07/25

    应助达人

    请问什么柱子?衬管换过吗?

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  • 褚小姐

    第2楼2018/07/25

    HP-5ms的柱子,没有更换衬管

    symmacros(jimzhu) 发表:请问什么柱子?衬管换过吗?

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  • bigtiger

    第3楼2018/07/25

    应助达人

    先易后难,你先用丙酮、无水乙醇或乙醚/戊烷进行清洗:每隔3分钟,手动进样1ul,大约30小时后,你可以看看基线是否有改善。如果不行,就再换一次隔垫,衬管(如果想偷懒,可以只换其中的玻璃毛),然后继续看看。如果还是不行,你看看离子源烘烤半小时,是否改善。如果还不行,就需要停机把进样端的柱子截取10-20cm或更长,抽真空调谐看看。如果还不行,要嘛柱子继续截取试试,要嘛就需要换柱子了。这也提醒大家,小细节不注意会害死人。一定不要“想当然”处理。

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  • bigtiger

    第4楼2018/07/25

    应助达人

    是30分钟,并且是你老化无用的时候。

    bigtiger(v3138164) 发表:先易后难,你先用丙酮、无水乙醇或乙醚/戊烷进行清洗:每隔3分钟,手动进样1ul,大约30小时后,你可以看看基线是否有改善。如果不行,就再换一次隔垫,衬管(如果想偷懒,可以只换其中的玻璃毛),然后继续看看。如果还是不行,你看看离子源烘烤半小时,是否改善。如果还不行,就需要停机把进样端的柱子截取10-20cm或更长,抽真空调谐看看。如果还不行,要嘛柱子继续截取试试,要嘛就需要换柱子了。这也提醒大家,小细节不注意会害死人。一定不要“想当然”处理。

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  • 褚小姐

    第5楼2018/07/25

    之前因为做的是SPME进样,怕折断针头,就把玻璃毛拿掉了,这次同事在我不知情德情况下做的,是不是更会造成污染???

    bigtiger(v3138164) 发表:先易后难,你先用丙酮、无水乙醇或乙醚/戊烷进行清洗:每隔3分钟,手动进样1ul,大约30小时后,你可以看看基线是否有改善。如果不行,就再换一次隔垫,衬管(如果想偷懒,可以只换其中的玻璃毛),然后继续看看。如果还是不行,你看看离子源烘烤半小时,是否改善。如果还不行,就需要停机把进样端的柱子截取10-20cm或更长,抽真空调谐看看。如果还不行,要嘛柱子继续截取试试,要嘛就需要换柱子了。这也提醒大家,小细节不注意会害死人。一定不要“想当然”处理。

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  • 褚小姐

    第6楼2018/07/25

    我按照你的方法操作一下,谢谢。

    bigtiger(v3138164) 发表:先易后难,你先用丙酮、无水乙醇或乙醚/戊烷进行清洗:每隔3分钟,手动进样1ul,大约30小时后,你可以看看基线是否有改善。如果不行,就再换一次隔垫,衬管(如果想偷懒,可以只换其中的玻璃毛),然后继续看看。如果还是不行,你看看离子源烘烤半小时,是否改善。如果还不行,就需要停机把进样端的柱子截取10-20cm或更长,抽真空调谐看看。如果还不行,要嘛柱子继续截取试试,要嘛就需要换柱子了。这也提醒大家,小细节不注意会害死人。一定不要“想当然”处理。

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  • bigtiger

    第7楼2018/07/25

    应助达人

    有的时候,一些朋友spme操作的时候,把弹簧取掉了。你担心萃取头断掉而取出玻璃毛,其实反而不好。玻璃毛容易使样品气化均匀并阻挡、截留污染物或颗粒,从而有助分析及保护柱子。取掉玻璃毛,虽然使得手动spme萃取头不容易断,但隔垫等碎颗粒就没有阻挡了,不容易气化的物质也没有截留了(说到这里,这种情况下,分流平板是很容易被污染的,你也要进行清洗排查),得不偿失。另外,你可以计算好萃取头与玻璃毛的距离,从而不要探入过深,也可以买一个spme的进样套(套在进样口的,即起支撑作用,又起固定距离作用)。还有就是,你的spme手柄不是有几档距离可选嘛。

    褚小姐(Ins_57a99269) 发表:之前因为做的是SPME进样,怕折断针头,就把玻璃毛拿掉了,这次同事在我不知情德情况下做的,是不是更会造成污染???

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  • 褚小姐

    第8楼2018/07/26

    好的,您的建议很受用,万分感谢??

    bigtiger(v3138164) 发表: 有的时候,一些朋友spme操作的时候,把弹簧取掉了。你担心萃取头断掉而取出玻璃毛,其实反而不好。玻璃毛容易使样品气化均匀并阻挡、截留污染物或颗粒,从而有助分析及保护柱子。取掉玻璃毛,虽然使得手动spme萃取头不容易断,但隔垫等碎颗粒就没有阻挡了,不容易气化的物质也没有截留了(说到这里,这种情况下,分流平板是很容易被污染的,你也要进行清洗排查),得不偿失。另外,你可以计算好萃取头与玻璃毛的距离,从而不要探入过深,也可以买一个spme的进样套(套在进样口的,即起支撑作用,又起固定距离作用)。还有就是,你的spme手柄不是有几档距离可选嘛。

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