土壤中总砷能力验证考核方法小结
绿水青山VS金山银山战队
一.试剂
1. 保证试剂的纯度。方法标准中规定盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾为优级纯;抗坏血酸、硫脲为分析纯。如果经济条件允许,可以使用优级纯的硫脲和抗坏血酸,药品中的杂质含量越少,对测量的影响越小。
2. 试剂应密封保存。硝酸在常温下是无色的,如果实验室温度较高,或者密封不严,就会变成淡黄色,效力降低,所以应使用黑色塑料袋包裹瓶子并在室温下避光保存。抗坏血酸和硫脲吸收水分后会凝结成块,因此在称量完后要及时塞紧内盖和外盖,避免吸收空气的水分。
3. 避免试剂受到污染。称取液体试剂使用的移液器吸管或者玻璃移液管、称取固体试剂用的量勺、电子天平的称量纸(一次性使用)等应保证干净无污染。此外,称取过剩的试剂应该弃去而不是倒回原瓶,否则会把瓶子内所有试剂都污染了。
二.分析步骤
1. 本次实验使用某未知土壤样品和质控样,并取两个空白。土壤称取量如下:
1. 称取后的土壤加入到50mL具塞比色管中,用洗瓶润洗内壁,把内壁残留的样品冲入底部。
2. 向比色管加入10mL(1+1)王水,盖上塞子后轻轻摇晃,使样品均匀分布在酸液里。
3. 把比色管放进烧杯里并倒水,使烧杯里的水面高于比色管内的液面,然后放在电热板上加热。
4. 从水沸腾开始计时,消解2h。在消解过程中,比色管内的液体的颜色是逐渐变深的,为防止样品消解不完全,消解过程中应摇晃震荡几次,使管内的样品混合均匀。
5. 消解结束后取下冷却,用水稀释至刻度线,然后震荡。放置一夜。第一次稀释后水样颜色见下图,为浅黄绿色。
6. 量取5mL消解液至50mL比色管,加入盐酸、硫脲和抗坏血酸,用水稀释至刻度线,然后放置至少20min。第二次水样细时候见下图,为无色。
三. 仪器参数设定
四. 测量结果
质控样GSS-4和GSS-11分别取0.1g和0.2g,与保证值相比较,发现取0.1g土壤测的值误差较大,分别为10.12%和43.58%。而取0.2g土壤测得值误差较小,分别为0.14%和3.40%。因此取0.2g土壤比取0.1g土壤测得值更精确,由此可推断取0.2g土壤盲样更准确。土壤做了两个空白,分别扣除两个空白后,发现两者结果差异并不大。本实验取盲样值为13.0。土壤能力验证考核结果为满意。