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GB 22255-2014检测食品中三氯蔗糖

我是风儿

2018/08/08
鹤壁农检联合队

食品常规理化分析

GB 22255-2014检测食品中三氯蔗糖
样品处理：半固体、固体试样：准确称取4.0g（精确至0.01g）样品至50mL塑料离心管，加入15mL甲醇水溶液（75+25）均质提取，（含蛋白样品加入2 mL乙酸锌和2 mL亚铁氰化钾，振摇），3500 r/min离心5 min；上清液转移至另一离心管，残渣再用10 mL甲醇水溶液（75+25）提取，离心后合并提取液至150mL鸡心瓶中，50℃水浴浓缩至约5mL，用2mL水分两次冲洗鸡心瓶，合并冲洗液至50mL离心管，加入10mL正己烷，剧烈振荡2 min，静置分层，取下层清液过HLB柱净化（使用前用3mL甲醇，3mL水活化），3mL水淋洗，抽干，3mL甲醇洗脱，洗脱液经50℃氮气吹干，1.0mL乙腈水溶液（1+9）溶解，用0.25μm有机滤膜上机测定。
液体试样：准确称取4.0g（精确至0.01g）样品至50mL塑料离心管，加入5mL水混匀，（含蛋白样品加入2 mL乙酸锌和2 mL亚铁氰化钾，振摇，3500 r/min离心5 min），取清液过HLB柱净化（使用前用3mL甲醇，3mL水活化），3mL水淋洗，抽干，3mL甲醇洗脱，洗脱液经50℃氮气吹干，1.0mL乙腈水溶液（1+9）溶解，用0.25μm有机滤膜过滤上机测定。
样品处理流程如下图：

仪器型号：戴安U-3000；色谱柱： Thermo C18 250mm*4.6mm等性能相近的色谱柱
检测器：蒸发光检测器
柱温：35 ℃ ；蒸发温度：50 ℃；进样量：10 μL 流速：1.0 mL/min
流动相：水/乙腈＝89：11
配制20、50、100、200、400ug/mL三氯蔗糖标液，以指数的形式绘制三氯蔗糖的工作曲线：

50ug/mL三氯蔗糖的系统针：

样品测定谱图：

加标回收试验：加入1000ug/mL的三氯蔗糖标液40uL,相当于加标浓度为10mg/kg（方法的定量限为7.5mg/kg）; 上机的理论浓度为40ug/mL，实测的浓度为：45.40ug/mL，故回收率为113.5%。

总结：本处理方法的定量限与标准方法一致，检测步骤中标准用甲醇水溶液（75+25）提取后先与正己烷分配除油酯，再取下层水相经沸水浴蒸发至近干后过柱；流程中用甲醇水溶液（75+25）提取后减压浓缩至近干，剩余水相再与正己烷分配除油脂，方法简便可行。
正己烷与水液液分配除去样品中的油脂等非极性杂质，静置分层后若分层不明显，可通过离心使两相更好的分离；
水淋洗后应抽干小柱中的水，确保甲醇洗脱液最终能完全吹干；液体样品若含油量较大，可考虑增加正己烷除油脂的步骤；从回收率来看：本处理方法还是不错的。

分
该帖子已被版主-快乐加10积分，加2经验;加分理由:参赛奖励。

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微笑天使99

第1楼2018/08/09

收藏

0

symmacros

第2楼2018/08/09

应助达人

加入2 mL乙酸锌和2 mL亚铁氰化钾可以除去蛋白和脂肪。

0

我是风儿

第3楼2018/08/09

应助达人

是的，在食品检测中是常用的方法

0

vm88

第4楼2018/08/11

检测过程很详细，总结的也很到位。

0

夏天的雪

第5楼2018/08/14

应助达人

HLB净化后样品很干净，干扰很少

0

栀子花开

第6楼2018/08/15

应助达人

看工作曲线，不像指数形式的啊

0

简爱

第7楼2018/08/18

学习了

0

简爱

第8楼2018/08/18

赞

0

快乐

第9楼2018/08/21

应助达人

除去蛋白好理解，但除去脂肪，是什么原理？
symmacros(jimzhu) 发表:加入2 mL乙酸锌和2 mL亚铁氰化钾可以除去蛋白和脂肪。

0

我是风儿

第10楼2018/08/26

应助达人

脂肪是大分子，可以过滤除去的

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