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硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法

高秋荣

2018/08/11
国联质检团队

私聊

气体检测

硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法

环境室：陶珂娟

一、方法概述
硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色颜色深浅比色测定。
本方法适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析。
二、仪器和试剂
1. 仪器及设备
1.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒
1.2 烟尘测试器：TH-150C型
1.3 7200型可见光分光光度计
2. 试剂
2.1氯化钙-氨溶液：称取1.85g氯化钙，溶于500ml氨水中
2.2酸性铬酸钡悬浊液;：称取25g铬酸钡于100ml乙酸及100ml1盐酸混合，得悬浊液。贮存于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸标准液：称取1. 777g硫酸钾溶解于水，移入1000ml容量瓶中，此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释至10倍成1ml相当于0.1mg硫酸标准溶液。
三、操作
3.1工作曲线绘制
取硫酸标准溶液，配制成不同浓度的溶液，按3.2.3分析操作方法，在紫外可见分光光度计上，波长370nm处，用1cm比色皿测吸光度，以吸光度为纵坐标，以硫酸含量数为横坐标，做工作曲线。

编号	0	1	2	3	4	5	6	7
标准溶液（ml）	0	0.5	1.0	2.0	3.0	4.0	5.0	6.0
水（ml）	10.0	9.5	9.0	8.0	7.0	6.0	5.0	4.0
硫酸含量，ug	0	50	100	200	300	400	500	600
吸光度，A	0.017	0.103	0.210	0.411	0.593	0.793	1.016	1.167
减去空白后的吸光度，A	0	0.086	0.193	0.394	0.576	0.776	0.999	1.150
校准曲线：r=0.9996。

3.2分析
3.2.1取出采样滤筒，放置于500ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，瓶口上方以玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下。放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤残渣，最后用水稀释至标线，混匀，此溶液为样品溶液。
3.2.2从样品溶液取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释。
3.2.3加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3-5min，再加氯化钙-氨溶液1ml混合后再加95%乙醇10ml，摇动1min，冷却至室温后，过滤，取滤液放于1cm比色皿中，在紫外可见分光光度计，波长370nm下进行比色。
3.2.4取空白采样滤筒按3.2.1和3.2.2同样操作，作为空白液。
四、计算
4.1按式1计算样品的硫酸雾含量

硫酸雾（H₂SO₄,mg/m³）

4.2按下式计算标准状态下的干采气体积

六、方法检出限
1、空白值测定结果：

编号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果,A	0.017	0.015	0.018	0.016	0.017	0.016	0.017
平均值	0.017
标准偏差	0.001

2检测限计算及结果表
计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99）

参数	S	f	t	MDL
计算结果	0.001	6	3.143	0.003
检出限	0.059 mg/m³

本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m³。
七，数据计算
对3组样，计算结果如下：

编号	1	2	3
采样体积，L	50	50	50
样品加入量，ml	1
吸光度	0.097	0.097	0.098
对应的质量，ug	50	49.8	50.3
样品的硫酸雾含量，mg/m³	49.95	49.95	50.45
平均值，mg/m³	50.12
标准偏差	0.91
相对偏差	1.8%

八、总结
本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m³。本法所测样品的硫酸雾含量为50.03 mg/m³，满足四版书《空气和废气监测分析方法》中对硫酸雾测定所给出的范围：5-120 mg/m³的要求。本法标准偏差为0.91，相对偏差为1.8%。
因此，此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于硫酸雾含量的测定。