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【仪器故事】气相色谱仪软件考试常见失误

  • 淇枫
    2018/08/22
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 【仪器故事】气相色谱仪软件考试常见失误

    鹤壁市农产品监测检验中心 张斌

    作为气相室的一名新人,经过近三个月的培训学校,参加了单位组织的气相色谱仪软件上机操作考试。考试结束后,张老师对我们在软件考试中出现的错误进行了讲解,使我对考试中的错误有了清晰的认识,气相色谱仪软件操作水平有了更近一步的提高。
    气相色谱仪软件操作软件包括建立方法、修改方法、编辑序列、数据处理、校准曲线和删除方法。我们这次上机操作考试使用的是安捷伦gc7890,现将我在考试中出现的错误之处向各位同仁汇报一下,不足之处敬请指正。
    一、建立方法常见失误。由于考试当中有点紧张,加之又有时间限制,看题不仔细,在建立方法考试中的进样口吹扫流量、吹扫时间上出错,原本载气节省开启勾上时,进样模式不分流,吹扫流量40ml/min,吹扫时间0.75min。结果填成吹扫流量20ml/min,吹扫时间1min。在FPD检测器设置时,空气流量与氢气燃气流量设置应为100ml/min与75ml/min,结果我设置为数据处理常见失误90ml/min与70ml/min。




    吹扫流量40ml/min,载气节省开启20ml/min,如果吹扫流量也设成20ml/min,载气节省开启就没有什么意义了;吹扫时间0.75min正好吹净,时间延长有可能把杂质留到衬管与色谱柱内。空气流量与氢气燃气流量设置应为100ml/min与75ml/min,这是出厂设置好的,擅自改变流量设置会照成氢气燃烧不稳定,灵敏度降低。
    一、数据处理常见失误。信噪比设定错误:左边的错误报告没有显示噪声范围,这是在报告系统适应性时没有编辑噪声范围,在设定报告类型时没有设置性能报告+噪声报告,而是设置成了简短报告。




    正确方法是报告,系统适用性,噪声范围,输入时间,确定。报告,设定报告,报告类型选性能报告+噪声报告。
    一、校准曲线常见失误。
    (一)色谱图错误。左边色谱图我们要的峰基本看不到,这是在设定量程范围时设定了满量程,结果溶剂峰全部显现但是后面的峰基本看不到。




    满量程、自动量程、自定义量程的区别是①满量程:以最高峰为标准显示量程②自动量程:以第二高峰为标准显示量程③自定义量程:自定义设置,可输入时间和响应范围,以调整横坐标、纵坐标范围。
    这道题正确方法应该是在设定量程范围时设定为自动量程,这样我们需要的峰就会全部显示出来。

    (二)标准曲线错误。左边错误曲线在于在同一个浓度的标液上添加不同级别,造成第一点不在同一条直线上,而且直线不经过原点。应该是按照浓度变化在不同的浓度添加不同级别。




    正确做法:点左下角数据分析,双击上面的序列名,点文件,调用信号,第一个浓度,确定,图形,信号选项,自动量程,(以第二高峰为标准显示量程),点确定,点空白框里积分,在溶剂峰前,用鼠标点一下,积分关,再在溶剂峰后点一下,积分开,点,点编辑/设置积分事件表,最小峰面积输入数字,点,点校正,新建校正表,点缺省含量1.0,在校正表中输入化合物,AAA,BBB,CCC,点确定,打开第二个标液,校正,添加级别,2.5,调用第三个,校正,添加级别,5.0,确定,点校正,校正设置,含量单位输入ug/mL,原点选包含,确定,报告,设定报告,详细报告,信号选择化合物名称,保存方法, 点菜单栏,可点
    ,显示色谱图,另存为或覆盖。

    (三)显示报告错误。这道题的错误是同时打开多张色谱图时,只在所选的样品前打勾,并没有全部变灰,这样显示出来的还是只有一个样品的的情况,正确的做法是在样品列表中,将3个样品前打勾,然后分别双击,3张打开,在样品列表里选中其中一个,然后按shift键,3个全部变灰,在上面点右键,发送到所选项到报告版面,Test.rdl,点预览报告,点,可打印。




    四、总结

    gc7890B软件操作简单,上手很快,照着培训教材操作几遍就能学会,但是还要学习气相色谱的原理,这样在设置温度、尾吹气、吹扫流量时才不会出错,而不是简单地去记忆那些数字。通过这次软件培训考试,我认识到既要学会软件操作技巧,更要懂得气相色谱的基本原理。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • 简爱

    第1楼2018/08/22

    学习过程中不怕出问题,出现问题及时找出原因并正确解决,然后细致的加以归纳总结,定能收到事半功倍的效果。

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  • vm88

    第2楼2018/08/23

    很好的文章,很实用,平常软件使用时都没注意到这些细节。

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  • zyl3367898

    第3楼2018/08/26

    应助达人

    总结的很到位,软件考试时出的问题会更多,经过总结与改错,会有大的进步。

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  • m3240923

    第4楼2018/08/29

    名师出高徒

    zyl3367898(zyl3367898)发表:总结的很到位,软件考试时出的问题会更多,经过总结与改错,会有大的进步。

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  • zal

    第5楼2018/08/31

    应助达人

    写的很详细,勤学、苦练技艺会提升很快,老师就喜欢这样敬业的学生,赞一个

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  • zyl3367898

    第6楼2018/09/02

    应助达人

    只有不断学习不断总结,才能进步的快。

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  • vensterlz

    第7楼2018/09/06

    最后一个,不需要勾选,直接shift多选即可。

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  • vensterlz

    第8楼2018/09/06

    还有,第一个,如果7890配的是FPD+ 的话,气体流速应该设置为60/60/60而不是100/75.如果是FPD,设置成100/75是正确的。

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