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关于峰形的调整

  • 你一见我就笑2169
    2018/08/24
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 有个问题,请教一下:HPLC中经常会遇到目标峰展宽严重和峰形不对称的情况,那这两种情况下,一般通过哪些手段来调整呢?
    最近做实验,有两个分子,结构相近,使用相同的分析条件,峰形和展宽相差很大(见附件),不知是什么原因?

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  • 有水有渝

    第1楼2018/08/24

    应助达人


    用的是同一台仪器和色谱柱,进样量一样吗?

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  • dadgoh

    第2楼2018/08/24

    应助达人

    由于第二个化合物N上是乙基,建议乙腈初始浓度可提高一些。

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/08/24

    应助达人

    第二个是不是浓度太大了

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  • 夏天的雪

    第4楼2018/08/24

    应助达人

    减小进样量或者降低浓度试试,如果还拖尾考虑提高有机相比例,根据你提供的流动相条件,还可以考虑pH原因

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  • 浪淘沙隐

    第5楼2018/08/24

    把柱温调到45度试试。

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  • 浪淘沙隐

    第6楼2018/08/24

    这两个化合物都存在顺反异构,一般情况下会出2个峰的。

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  • 你一见我就笑2169

    第8楼2018/08/27

    是同一个条件,浓度和进样量一致

    有水有渝(xky0230699) 发表:
    用的是同一台仪器和色谱柱,进样量一样吗?

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  • 你一见我就笑2169

    第9楼2018/08/27

    在该条件下,该化合物与它的原料刚好出在了一个位置,后续还需要进一步将梯度变缓,将二者分开(已经做过尝试,可以实现)。乙腈的初始浓度提高的话,不利于二者的分离,因此没有考虑。
    与此同时,该化合物的展宽就会更严重,因此目前迫切解决的是调整峰形,解决展宽和对称的问题。

    dadgoh(dadgoh) 发表:由于第二个化合物N上是乙基,建议乙腈初始浓度可提高一些。

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  • 你一见我就笑2169

    第10楼2018/08/27

    已经做过实验,不是进样量和浓度的原因。
    关于pH值,我最初是这样考虑的:酸性条件,可以抑制色谱柱上硅羟基的电离,减少其与目标物的相互作用,对解决拖尾问题应该是有帮助的。
    根据其结构,你推荐的pH是多少?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:减小进样量或者降低浓度试试,如果还拖尾考虑提高有机相比例,根据你提供的流动相条件,还可以考虑pH原因

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  • 夏天的雪

    第11楼2018/08/27

    应助达人

    依据结构来推算pka值,再推算pH值,我不是很擅长,但是我会去试。
    你现在的pH是多少,往大、小各调整一些,看是否有变化

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 已经做过实验,不是进样量和浓度的原因。
    关于pH值,我最初是这样考虑的:酸性条件,可以抑制色谱柱上硅羟基的电离,减少其与目标物的相互作用,对解决拖尾问题应该是有帮助的。
    根据其结构,你推荐的pH是多少?

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