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气相色谱法测定三乙胺

毕占岭

2018/09/05

气相色谱（GC）

现在要测定职业卫生中的三乙胺，买了一个国产的胺分析专用柱，重复性特别差，请教一下大神，应该用什么柱子，用什么样的色谱条件？

分
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tiger204

第1楼2018/09/05

应助达人

新柱子要老化处理，等数据稳定后再开始测试

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www

第2楼2018/09/05

应助达人

你上一个帖子的条件改一下应该就可以。柱流量改成1，柱箱温度改到120℃，试一下吧。可以把峰图帖上来，我们再根据峰图做相应的调整

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毕占岭

第3楼2018/09/05

特别奇怪，峰分的很开，但是做同一个浓度的样品，峰面积相差几倍。第二张图片都是50ug/ml的标准溶液，可是结果也相差很大
www(cxm2009) 发表:你上一个帖子的条件改一下应该就可以。柱流量改成1，柱箱温度改到120℃，试一下吧。可以把峰图帖上来，我们再根据峰图做相应的调整

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荆棘鸟

第4楼2018/09/05

应助达人

保留时间重复性也不是很好，你把图放大一下看看。是不是柱过载了？

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毕占岭

第5楼2018/09/06

怎样看是不是柱过载呢
荆棘鸟(zongguitang) 发表:保留时间重复性也不是很好，你把图放大一下看看。是不是柱过载了？

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PAEs

第6楼2018/09/06

应助达人

气相色谱法测定三乙胺，哪里来的流动相？又不是液相！
tiger204(v2926134) 发表:新柱子要老化处理并多用流动相冲洗，等数据稳定后再开始测试

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PAEs

第7楼2018/09/06

应助达人

第二张图模糊了

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荆棘鸟

第8楼2018/09/06

应助达人

把峰放大，看看峰的前半部分和后半部分是不是对称，如果前半部分比后半部分宽，说明很有可能是过载了。还有就是如果过载，随着浓度的增加，保留时间会朝同一方向漂。
毕占岭(Ins_d6300543) 发表: 怎样看是不是柱过载呢

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荆棘鸟

第9楼2018/09/06

应助达人

老化就好，气相流动相是载气，作用不是很大。
tiger204(v2926134) 发表:新柱子要老化处理并多用流动相冲洗，等数据稳定后再开始测试

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tiger204

第10楼2018/09/06

应助达人

谢谢指出问题，这成了液相的处理方式，想表达的意思是空白气体信号稳定且最低
PAEs(v2911392) 发表: 气相色谱法测定三乙胺，哪里来的流动相？又不是液相！

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