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测定土壤中汞,王水水浴消解空白和样品的荧光强度都很高的原因

原子荧光光谱(AFS)

  • 大家好!如题,本人是新手,刚开发土壤中的汞,用王水水浴消解,采用标准为GB/T22105.1-2008。消解后测定空白荧光强度有2300多,盲样测定值为5.8ug/L,实际为0.58ug/L,平行样为0ug/L,平行性很差。我是严格按照标准上做的,消解时比色管塞子是塞上的,是不是不应该塞上?各位可以分享下如何消解的吗?消解时应该注意哪些?本人不胜感激?
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  • qq250083771

    第1楼2018/09/18

    应助达人

    第一,所有玻璃器皿要用王水浸泡过夜,然后用自来水,纯水冲洗干净
    第二,样品加工过程中不能被污染
    第三,试剂纯度符合要求吗
    第四,分取过程中药用移液管或者移液器准确移取哦

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  • zjk506

    第2楼2018/09/18

    我第一次玻璃器皿没有用王水浸泡,第二次我是把玻璃管消解了一小时后,才取样消解的。另外消解时比色管是不是应该塞上。

    qq250083771(qq250083771) 发表:第一,所有玻璃器皿要用王水浸泡过夜,然后用自来水,纯水冲洗干净
    第二,样品加工过程中不能被污染
    第三,试剂纯度符合要求吗
    第四,分取过程中药用移液管或者移液器准确移取哦

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  • qq250083771

    第3楼2018/09/18

    应助达人

    玻璃器皿不用消解,用酸浸泡过夜就行了
    对,要塞上,中间最好摇一次

    zjk506(zjk506) 发表: 我第一次玻璃器皿没有用王水浸泡,第二次我是把玻璃管消解了一小时后,才取样消解的。另外消解时比色管是不是应该塞上。

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  • lingyi509

    第4楼2018/09/28

    感觉有污染,要杜绝污染

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  • wangjunyu

    第5楼2018/09/30

    应助工程师

    空白值有点高了 ,可能是数据问题或者器皿污染了。

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  • m3139895

    第6楼2018/10/09

    应助达人

    汞标准空白高,首先要确认是实验污染还是器皿污染,样品空白多做几个看看平行,1.平行好,切和标准空白一致说明是试剂污染,2平行好,且低于标准空白说明标准空白污染,3不平行是器皿污染

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  • huangza

    第7楼2018/10/17

    应助达人

    应该是污染了,做汞一定要注意空白,多做几次应该有经验了

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  • Insp_afba6e4f

    第8楼2018/10/31

    整个消解过程 不要塞上,水浴不至于汞挥发,塞上的话王水中的红褐色氮氧化物会影响测定。所以空白会很高。

    qq250083771(qq250083771) 发表: 玻璃器皿不用消解,用酸浸泡过夜就行了
    对,要塞上,中间最好摇一次

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  • Insm_ba189c68

    第9楼2019/05/12

    请教,氮氧化物怎么去除?

    Insp_afba6e4f(Insp_afba6e4f) 发表:整个消解过程 不要塞上,水浴不至于汞挥发,塞上的话王水中的红褐色氮氧化物会影响测定。所以空白会很高。

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  • Insm_ba189c68

    第10楼2019/05/12

    请教氮氧化物怎么去除?

    Insp_afba6e4f(Insp_afba6e4f) 发表:整个消解过程 不要塞上,水浴不至于汞挥发,塞上的话王水中的红褐色氮氧化物会影响测定。所以空白会很高。

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