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本人新手马上要做土壤重金属普通酸消解

  • Insm_8f820226
    2018/09/18
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 小弟第一做,用电热板聚四氟乙烯坩埚,加HCL,之后HNO3,加HF,最后HCLO4,问问加盖消解是就加了HClO4后这样还是加之前也要加盖,还有要消解多久,万一晚上没弄完咋办(?o?)多谢各位大神能说说注意事项更好
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  • qq250083771

    第1楼2018/09/18

    应助达人

    加了高氯酸就不要加盖了,不然高氯酸烟冒不了
    加了氢氟酸应该就不要加了,不然硅飞不出来
    这个消解时间正常慢一点也就是4个小时左右,一天随便做完哦

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  • Insm_8f820226

    第2楼2018/09/18

    主要看文件说如果含有机质多要加盖所以问问,谢谢你,在问一下您如果要做好几批每批做完洗坩埚是都要用酸泡在洗还是拿纯水洗洗就行

    qq250083771(qq250083771) 发表:加了高氯酸就不要加盖了,不然高氯酸烟冒不了加了氢氟酸应该就不要加了,不然硅飞不出来这个消解时间正常慢一点也就是4个小时左右,一天随便做完哦

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  • 老兵

    第3楼2018/09/18

    应助达人

    加酸后最好放置过夜冷消解后第二天再在电热板上缓慢的消解,以防止消解液反应过于激烈和溅出,每批做完的坩埚和器皿都要用酸泡清洗。

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  • Insm_8f820226

    第4楼2018/09/18

    是加入HCl后过一夜冷下来吗

    老兵(wangliqian) 发表:加酸后最好放置过夜冷消解后第二天再在电热板上缓慢的消解,以防止消解液反应过于激烈和溅出,每批做完的坩埚和器皿都要用酸泡清洗。

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  • 老兵

    第5楼2018/09/18

    应助达人

    硝酸和盐酸,加酸前最好用几滴水让样品湿润散开。

    Insm_8f820226(Insm_8f820226) 发表:是加入HCl后过一夜冷下来吗

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  • Insm_8f820226

    第6楼2018/09/18

    好的明白了,谢谢您

    老兵(wangliqian) 发表:硝酸和盐酸,加酸前最好用几滴水让样品湿润散开。

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  • skytoboo

    第7楼2018/09/18

    应助达人

    哈哈,又在这个版块恰巧遇到您,老兵老师,一直有个疑问。
    问题一:每次CMA CNAS考核,现场评审老师都给我考了一堆重金属(一般都是6个元素起)。
    我在想,国标做肯定满打满算我通宵才能完成这个现场考核。加上水的重金属考核,7到8个。
    不眠不休,通宵达旦也仅能完成,考核老师是不知道呢?还是故意的呀?
    问题二:为了满足考核时间要求,我们自己也开发了自己的土壤前处理方法。若我开发的方法高效准确,作为第三方实验室是否可以公开实验方法,参与标准方面的定制?(只是好奇,因为作为执行者,我们是操作最多的,深知前处理不易)。
    国标的湿法消解太久了,很多温度描述说的不是很详细,我知道很多公司,仪器公司都有开发自己的方法。PE的快速消解法等。
    土壤消解有两大体系,若在湿法消解上大家都投入资源改进提升,也是对行业的推动

    老兵(wangliqian) 发表:加酸后最好放置过夜冷消解后第二天再在电热板上缓慢的消解,以防止消解液反应过于激烈和溅出,每批做完的坩埚和器皿都要用酸泡清洗。

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  • skytoboo

    第8楼2018/09/18

    应助达人

    哈哈这点我要说:加水有个很明显的好处,太干了有静电,你称土倒的时候粘住杯壁。
    其次,加水可以减少酸与样品的接触,有机物多的土,或者碳酸盐多的土,反应不至于这么剧烈。
    关于飞硅的问题,我个人有异议,我不觉得高氯酸可以增加氧化含炭有机物,它确实可以溶解土壤溶胶但是对炭真的是不起明显作用。(包括浓硫酸)
    只要温度到了,氟化硅会自然挥发。消解不了的有机物还是消不了(也许可以,可能就能消解一丢丢吧)。
    可能我说的违法主流认知,但你操作多了,你会同意我的看法。毕竟有争议才有进步。
    看了很多老兵的帖子,很感谢您的分享。环境这个领域做越多疑问越多,共同探讨进步

    老兵(wangliqian) 发表:硝酸和盐酸,加酸前最好用几滴水让样品湿润散开。

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  • 老兵

    第9楼2018/09/19

    应助达人

    CMA考试重金属考得多缘于单个样品中的指标多,好安排;至于参与标准制修订,要成为编制单位的门坎高,申请和评审手续繁琐,但要作为编制单位的方法验证单位就要容易些。

    skytoboo(skytoboo)发表: 哈哈,又在这个版块恰巧遇到您,老兵老师,一直有个疑问。
    问题一:每次CMA CNAS考核,现场评审老师都给我考了一堆重金属(一般都是6个元素起)。
    我在想,国标做肯定满打满算我通宵才能完成这个现场考核。加上水的重金属考核,7到8个。
    不眠不休,通宵达旦也仅能完成,考核老师是不知道呢?还是故意的呀?
    问题二:为了满足考核时间要求,我们自己也开发了自己的土壤前处理方法。若我开发的方法高效准确,作为第三方实验室是否可以公开实验方法,参与标准方面的定制?(只是好奇,因为作为执行者,我们是操作最多的,深知前处理不易)。
    国标的湿法消解太久了,很多温度描述说的不是很详细,我知道很多公司,仪器公司都有开发自己的方法。PE的快速消解法等。
    土壤消解有两大体系,若在湿法消解上大家都投入资源改进提升,也是对行业的推动

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  • Insm_8f820226

    第10楼2018/09/27

    问您一下,加完硝酸说要加热到近粘稠状怎么分辨

    老兵(wangliqian) 发表:CMA考试重金属考得多缘于单个样品中的指标多,好安排;至于参与标准制修订,要成为编制单位的门坎高,申请和评审手续繁琐,但要作为编制单位的方法验证单位就要容易些。

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