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检测结果偏小

  • Insm_ae8f4659
    2018/10/15
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 有事请教下各位，我是做气相检测石斛碱的，最近一段时间检测结果普遍低了，低的离谱，重检以前合格的产品还是很低，想找下原因，样品前处理除了溶剂甲醇更换其他都没变，气相条件也没变，奈内标液也重新配置过了，请问有哪些问题能导致检测结果偏低在正常值的一半左右
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  • 轶辰

    第1楼2018/10/15

    应助达人

    溶剂是更换了其他溶剂吗？是不是不同的溶剂萃取效率变低

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  • Insm_ae8f4659

    第2楼2018/10/15

    没有更换别的溶剂，只是牌子不一样，纯度都是99.9%，其他就没变化了，在这思前想后的找不到原因，有经验的朋友指点下，感谢

    轶辰(m3191395) 发表:溶剂是更换了其他溶剂吗？是不是不同的溶剂萃取效率变低

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  • 荆棘鸟

    第3楼2018/10/15

    应助达人

    前处理操作过程是什么？仪器对内标物和目标物的响应正常吗？

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  • Insm_ae8f4659

    第4楼2018/10/15

    正常，内标物面积都在波动范围内，毕竟手动进样，前处理过程，称量0.25g左右样品加25ml甲酸甲醇溶液70度水浴回流3小时，冷却补足失重，过滤，取滤液2ml，加1ml奈内标，用甲醇定容5ml

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:前处理操作过程是什么？仪器对内标物和目标物的响应正常吗？

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  • yzguo

    第5楼2018/10/15

    进一个标液看看是否偏低

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  • Insm_ae8f4659

    第6楼2018/10/15

    标液正常的，但是此样品之前是测过的，合格的，现在偏低了

    yzguo(yzguo) 发表:进一个标液看看是否偏低

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  • 栀子花开

    第7楼2018/10/15

    应助达人

    标曲正常，说明GC没问题；内标在波动范围内，也说明GC没问题；内标是后加的，无法反映前处理的情况。综合以上情况，最大可能是前处理出了问题。检查一下试剂及回流等因素

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  • zyl3367898

    第8楼2018/10/15

    应助达人

    标准曲线正常吗？要不要换一个进样垫或衬管试试。

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  • 荆棘鸟

    第9楼2018/10/15

    应助达人

    甲酸甲醇试剂配制和回流、过滤等操作有没有异常

    Insm_ae8f4659(Insm_ae8f4659) 发表:正常，内标物面积都在波动范围内，毕竟手动进样，前处理过程，称量0.25g左右样品加25ml甲酸甲醇溶液70度水浴回流3小时，冷却补足失重，过滤，取滤液2ml，加1ml奈内标，用甲醇定容5ml

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  • 安平

    第10楼2018/10/15

    应助达人

    有图么？

    具体的分析条件说说如何？

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