【仪器故事】溶剂峰都没有，什么原因？
气相色谱仪在操作过程中经常会出现这样或者那样的小问题，但是不出峰可就是大问题了，我在9月分的农药残留例行检测分析过程中，就遇到了这样的大问题，排查起来可是一个细致麻烦的工作。
忙活了一天，终于在下班将前样品前处理、标液配制工作完成，把标液、样品建好序列后，放入样品盘开始有机磷样品进样。第二天早上信心满满的进样情况，准备处理图谱时发现，竟然没有出峰。怎么会这样，是什么原因造成的呢？我开始一步步的排查工作。
一、自我排查：
1、排查所建方法、序列是否有问题，经检查无问题，正常进样。
2、排查氮气，经检查氮气压力、流量正常，无漏气现象。
3、排查了进样垫、U形圈、衬管，发现完好无损。注意在开机状态下检查进样垫、U形圈、衬管时要注意安全防护，小心烫伤。
图1：检查进样垫、U形圈
4、排查检查色谱柱，检查色谱柱是否接的不合适。打开柱温箱后，发现色谱柱，连接检测器的连接头上，有白色粉末状腐蚀物，用手轻触色谱柱即断，柱接头腐蚀，初步断定为氢气发生器返碱所致(详见同事写的文章《气相色谱仪EPC故障的返思》https://bbs.instrument.com.cn/topic/6967537)。
5、重安色谱柱，用酒精棉签擦洗检测器接口，直至擦洗的棉签无黑色后，发现色谱柱无法安装上，猜测可能是色谱柱经腐蚀后断在了里面，造成堵塞。先用截取下的废弃色谱柱疏通，结果不理想；又用细钢丝疏通，太粗了不适用；最后用废弃的进样针疏通，终于把里边的堵塞物清理干净。
图2：擦洗检测器接口
图3：疏通检测器接口
截取色谱柱前端10厘米左右，重新接上色谱柱，并检查色谱柱接进样口一端是无误。单针进样，分别进一针丙酮、11P，观察响应值、出峰情况，发现依然没有信号。与工程师勾通后检查氢气管路、EPC无问题，FPD点火正常，怀疑上次氢气发生器返碱致检测器损坏，报修后等待工程师上门维修。
二、工程师排查
气相邓工程师上门维修，我详细记下了工程师的排查步骤。
1、测量气体：测量氮气、氢气、氧气的流量，经检测正常。拆卸进样口，检查衬管与内壁，正常无问题。
2、更换FPD检测器：拆卸下两根色谱柱，拆卸检测器，发现检测器有腐蚀现象，更换检测器。以甲基对硫磷标液为例检测，查看响应值。开机后响应值有所提高，但没有以前高，检查流量正常，怀疑氢气发生器有问题。
3、更换氢气发生器：更换成另一台气相的氢气发生器后，响应值基本持平，无太大变化。
4、更换新的玻璃棉衬管：排除了其它原因，更换新的玻璃棉衬管，峰高600，峰面积9300。重新换回氢气发生器，再次进甲基对硫磷峰面积9300，可以确认不是氢气发生器的问题。问题在更换FPD检测器及玻璃棉衬管后终于解决。
图4：维修前后丙酮响应值比较
图5：维修前后甲基对硫磷响应值比较
三、总结
通过这次仪器故障排查，总结如下：
1、进样前应先单针进样，观察仪器响应值，如果连溶剂峰都不出，可能是仪器不正常，要及时查找原因。
2、出现问题后应按气流、进样口、检测器等顺序排查，及早找出问题，及时解决，以免影响检测任务。
3、每天都要对仪器进行检查，避免返碱这种重大事故再次发生。
4、响应度降低后，要先换衬管，再老化柱子，切柱头，也能提高响应度。
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