【仪器故事】气相色谱法测果蔬中有机磷农药残留检的 条件优化探讨

【仪器故事】气相色谱法测果蔬中有机磷农药残留检的条件优化探讨

果蔬中有机磷农药残留检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、和液相色谱-质谱法（LC-MS）等。其中气相色谱法（GC）因方法简单、检出限低而被农业部列为该类农残的标准检测方法。本文在现有标准的基础上，通过对色谱条件优化，并在样品的前处理时注意几个细节问题，采用带有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪对农产品中21种有机磷（敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷砜、三唑磷、伏杀磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷亚砜、氧化乐果、亚胺硫磷）农残进行检测，建立了更高效、准确、灵敏且可操作性较强的分析方法。

1、实验部分

1.1试剂、材料与仪器设备

试剂（如无特殊说明为分析纯试剂，水为一级水）：乙腈（色谱纯试剂）、丙酮（色谱纯试剂）、氯化钠、农药标准品购自农业部环境保护科研监测所（100μg/mL）。

材料：新鲜黄瓜样品、铝箔。

仪器设备

液相色谱仪Agilent7890气相色谱仪（配火焰光度检测器），匀浆机，振荡器，氮吹仪及分析实验室常用设备。

图1：准备检测所需要仪器、材料、试剂

图2：配制混合标准溶液

前进样口安装色谱柱HP-5（30m×250 um×0.25um）。进样模式：不分流进样，吹扫流量40mL/min，吹扫时间0.75 min；FPD检测器200℃；前进样口加热器250℃；柱流速：2mL/min，进样体积：1uL；。温度设置为梯度程序升温，祥见表1。

梯度程序升温表

图3：10P标液图谱

图4：11P标液图谱