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气相顶空进样峰面积忽大忽小,求原因!1

气相色谱(GC)

  • 本人最近重现之前做过的一个方法学,关于三乙胺的。
    采用DB-624柱子,顶空进样,平衡温度105℃,30min,DMSO作为溶剂,之前做回收率的时候,平均回收率在91%左右,现在重现回收率(不要纠结为什么重做啦,公司要求),然后出现问题,同样的样品,同样的仪器方法操作等,现在重现的时候,出现加样进样的时候出现峰面积变小的情况!!例如:加样80%溶液平行三份,峰面积为540,540,490这样子,之前的完全正常~~本人更换了仪器、色谱柱,重复操作后情况一致,现在完全不知道哪里问题~~求大神指导!!!
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  • 轶辰

    第1楼2018/10/19

    应助达人

    是一个溶液分三个顶空瓶进样吗?取样量是否一致

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  • Mr_哲

    第2楼2018/10/19

    是平行称三份样品于顶空瓶中,然后从容量瓶中取80%三乙胺对照溶液各2ml(移液管移取)于三个顶空瓶中,超声至完全溶解,在至于顶空进样仪中进样的~~~~

    轶辰(m3191395) 发表:是一个溶液分三个顶空瓶进样吗?取样量是否一致

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  • dadgoh

    第3楼2018/10/19

    应助达人

    柱箱是恒温,还是程升。

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  • Mr_哲

    第4楼2018/10/19

    程序升温,我觉得和色谱条件关系不大,因为之前做方法学的时候完全没遇到过这个问题~~

    dadgoh(dadgoh) 发表:柱箱是恒温,还是程升。

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  • www

    第5楼2018/10/19

    应助达人

    顶空瓶密封是不是有问题?直接液体进样看看重复性如何。

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  • senke

    第6楼2018/10/19

    应助达人

    问题出在顶空上,从相比和分配系数的变化考虑

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  • Mr_哲

    第7楼2018/10/19

    我也进了三乙胺单一对照溶液,数据正常,只是加样就有峰面积异常,关于相比和分配系数的变化,要怎么解决尼

    senke(lifen4607) 发表:问题出在顶空上,从相比和分配系数的变化考虑

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  • Mr_哲

    第8楼2018/10/19

    密封应该没有问题吧~~~我这几天做了三次 都是同样的情况 三份加样总有一个峰面积变小 其余正常~~

    www(cxm2009) 发表:顶空瓶密封是不是有问题?直接液体进样看看重复性如何。

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  • xiaogumd11

    第9楼2018/10/19

    应助达人

    忽大忽小可能是进入色谱柱的量有变化。排除漏气外。可能与仪器性能变化也有关

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  • 牛一牛

    第10楼2018/10/20

    应助达人

    其实顶空进样要比一般直接进样重复性好,这种情况,多配制几份如6份,再进样,查看是否仪器问题还是人为操作。最好的办法还是配同一个浓度的溶液,分置不同的顶空瓶里进样,这样问题就明了多了。

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