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传说中一滴香的秘密

  • symmacros
    2018/10/24
    分析者端木精英队
    • 私聊

食品添加剂

  • 传说中一滴香的秘密


    前 言
    只需一滴，清水就能变高汤。这种颇为神奇的食品添加剂名为“一滴香”。可以用于米线，麻辣粉，火锅，高汤，各种菜肴等各种用途的提香。只要加一点，食物的就香气无比，令人垂涎。有鸡肉，牛肉，猪肉，鸭肉，羊肉等各种口味。前几年传说有点神乎其神，在食品业界和社会上影响很大，争论也很大。根据不同用途和口味不同，里面可能含这种香料香精，酶解成分，水解蛋白成分，鲜味剂，色拉油或其他食用性溶剂等成分。
    本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定一滴香油的呈香物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。
    1试验部分
    1.1 仪器与装置
    美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动
    进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。
    固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。
    1.2样品和标样
    样品：取于市场。
    香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。
    1.3GC/MS条件
    1.3.1 色谱条件:
    色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；
    升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；
    载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;
    进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1;
    检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。
    1.3.2质谱条件:
    电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级
    杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1289V。
    1.4样品的提取处理及分析方法
    样品的提取处理
    因为此一滴香样品是油性的，经高温气相色谱测试为大豆油。因为含大量油脂，无法直接进样。一般采取SPME（固相微萃取），SDE（同时蒸馏萃取），SBSE（磁力搅拌棒），凝胶色谱，DSH（动态顶空）或TDS（热脱附）等方法提取香气香味成分。因为SPME简便快速，所以本实验选用SPME提取。

    取0.5g一滴香油样品于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：30min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。
    在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。
    2 结果与讨论
    2.1 实验结果
    用固相微萃取处理油脂样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。
    固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图1 TIC）：


    图1 一滴香油香气的总离子色谱图（TIC）



    2.2数据处理：
    先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。共拆分25多组共流峰（见下表：一滴香油香气成分表中保留时间相同的组分）。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积，采用内标法半定量来计算含量。即用FID检测器的结果加校正因子计算一滴香的组分的含量。
    计算公式：
    Ci =( Ai/As)*Cs*Fi/s
    Ci为香气组分浓度（mg/kg）
    Ai为香气组分峰面积
    As为内标物的峰面积
    CS为加入到样品的浓度（mg/kg）
    Fi/s为组分i相对内标物的相对校正因子。
    2.3一滴香油的香气成分

    表 一滴香油香气成分表



    RT
    Conc.
    NominComponents Name
    13.7HEXANE3.052
    23.998METHYLMERCAPTANE0.803
    34.066ACETALDEHYDE12.046
    44.066CARBON DISULPHIDE1.606
    55.122METHYL ACETATE1.124
    65.653FURAN, 2-METHYL,TH-0.482
    75.711FURAN, 2-METHYL-0.642
    85.976ALLYLMERCAPTANE16.543
    96.128Furan, 2,3-dihydro-3-methyl-3.694
    106.306FURAN, 2-METHYL-4,5-DIHYDRO-5.622
    116.805ALCOHOL3.212
    127.21BUTEN-2-ONE, 3-0.321
    138DIACETYL1.767
    148PENTANONE, 2-1.124
    159.122PINENE, ALPHA-9.316
    169.294THUJENE, ALPHA-15.258
    179.854BUTENAL, 2E-4.818
    1810.54CAMPHENE0.321
    1911.26ALDEHYDE C 61.606
    2012.08PINENE, BETA-7.228
    2112.23ALLYL ALCOHOL3.534
    2212.65SABINENE157.242
    2313.81DIALLYL SULPHIDE5.782
    2414.4MYRCENE87.856
    2515.01TERPINENE, ALPHA-7.549
    2615.54Acetoin Isomer 13.534
    2715.84DODECANE1.124
    2815.84LIMONENE306.935
    2916.13EUCALYPTOL21.683
    3016.21PHELLANDRENE BETA42.884
    3116.51Acetoin Isomer 26.585
    3216.51MENTHATRIENE, 1,5,8-P-0.161
    3317.27Cyclopropane, isothiocyanato-6.103
    3417.41OCIMENE Z-BETA13.170
    3517.41ALLYL THIO ACETATE1.285
    3617.84TERPINENE, GAMMA-15.098
    3717.84Acetoin Isomer 31.606
    3818.14OCIMENE E-BETA13.974
    3918.73METHYLPYRAZINE, 2-1.285
    4018.73METHYL TETRAHYDROFURANONE, 2,3-71.795
    4118.96CYMENE, P-6.103
    4219.46TERPINOLENE6.906
    4319.46ALLYL METHYL DISULPHIDE0.803
    4419.58THIAZOLE, 4-METHYL-3.534
    4519.58ACETYL METHYL CARBINOL50.433
    4620.12TRIDECANE1.927
    4720.26PROPANOL, 2-OXO-0.482
    4820.4Furanthiol, 3-, tetrahydro-2-methyl-, trans22.165
    4920.9HEPTANOL, 20.482
    5021.1DIMETHYLPYRAZINE, 2,5-0.482
    5121.3HEPTENAL, 2E-4.979
    5221.3DIMETHYLPYRAZINE, 2,6-0.321
    5322.18ANISOLE0.803
    5422.59HEPTENAL, 2-METHYL-2-0.642
    5523.03ALLINATE /ALLYL ISOTHIOCYANATE625.756
    5623.41ALLOOCIMENE, 4E,6Z-7.067
    5723.61,1-ETHANEDIOL DIACETATE4.979
    5823.85ACETOIN ACETATE3.694
    5923.98Furanthiol, 3-, tetrahydro-2-methyl-, cis-75.971
    6024.07NONANONE, 2-23.610
    6124.46TETRADECANE8.994
    6224.62TRIMETHYLPYRAZINE, 2,3,5-196.914
    6324.73HEXADIENALE, 2E,4E-18.471
    6425.23OCTANOL, 2-9.155
    6525.5THUJONE, ALPHA-22.165
    6625.71MENTHATRIENE, 1(7),2,4(8)-P-4.337
    6725.87ALLYL PROPYL DISULPHIDE8.673
    6826.21FURFURYLMERCAPTANE8.513
    6926.21DIMETHYLSTYRENE, P-4.337
    7026.32THUJONE, BETA-19.595
    7126.41ACETIC ACID1013.481
    7226.41COSMENE, TRANS-0.642
    7326.89ALLYL THIOCYANATE30.838
    7426.89CUBEBENE, ALPHA-0.161
    7527.17SABINENE HYDRATE TRANS-28.911
    7627.372-OXOPROPYL ACETATE139.896
    7727.48LINALOOLOXIDE6.264
    7827.73OCTYL ACETATE, 1-1.124
    7927.95CITRONELLAL0.964
    8028.07DIALLYL DISULPHIDE88.820
    8128.29ALLYL-1E-PROPENYL DISULFIDE0.803
    8228.41COPAENE, ALPHA-0.321
    8328.53HEPTADIENAL, 2E,4E-0.001
    8428.75CYCLOHEXANOL, 3,3,5-TRIMETHYL- P.10.161
    8528.75PENTADECANE3.694
    8629.12PYRAZINE, 2-ETHYL-3,5,6-TRIMETHYL-1.446
    8729.84BENZALDEHYDE2.409
    8830.36PROPANOIC ACID8.513
    8930.73LINALOOL1759.860
    9030.99ALCOHOL C 81.446
    9131.14LINALYL ACETATE27.947
    9231.65DIBUTYL DISULPHIDE3.855
    9331.83METHYLFURFURAL, 5-0.001
    9432.09BORNYL ACETATE0.001
    9532.27PROPYLENE GLYCOL, 1,2-0.964
    9632.48ELEMENE, BETA-3.052
    9732.56ALLYL METHYL TRISULPHIDE2.891
    9832.78HEXADECANE2.570
    9932.78CARYOPHYLLENE16.222
    10032.93TERPINENOL, 4-11.725
    10133.21HOTRIENOL2.570
    10233.564-TERPINENYL ACETATE2.730
    10334.1BUTYRIC ACID93.157
    10434.1ACETYLPYRAZINE-23648.532
    10534.1RUGOSADIENE0.161
    10634.75ACETYLTHIAZOLE-222.486
    10735.55HUMULENE, ALPHA-8.673
    10835.55CRYPTONE1.285
    10936.13MENTHADIEN-4-OL, 1,8-P-0.642
    11036.48TERPINEOL, ALPHA-22.325
    11136.67SABINOL, TRANS-2.891
    11237.03GERMACRENE D6.585
    11337.23FURYL THIOACETATE, 2-METHYL-3-TETRAHYDRO- P.20.964
    11437.23GERMACRENE D0.964
    11537.41ZINGIBERENE1.285
    11637.69MUUROLENE, ALPHA-0.482
    11737.69PIPERITONE6.746
    11837.84BENZYL ACETATE0.803
    11937.96CARVONE1.767
    12038.04LINALOOLOXIDE (PYRANOIDE), E-1.767
    12138.04VALERIC ACID0.803
    12238.28PIPERITOL, E-1.927
    12338.44FARNESENE, 3E,6E-ALPHA-0.000
    12438.73ACETAMIDE0.964
    12538.73GERANYL ACETATE3.694
    12638.73CADINENE, DELTA1.606
    12738.98METHYL PHENYL ACETATE1.124
    12839.42CURCUMENE, ALPHA-0.321
    12939.58METHYL SALICYLATE0.001
    13039.75CUMINIC ALDEHYDE0.803
    13140.06MYRTENOL3.694
    13240.06DIALLYL TRISULPHIDE7.388
    13340.25NEROL2.730
    13440.78DECADIENAL, 2E,4E-1.606
    13540.78PHENYLETHYL ALCOHOL, 1-0.803
    13640.98PHENYLETHYL ACETATE, 2-2.570
    13741.3METHYL CYCLOPENTENOLONE, 3,2,2-133.311
    13841.4ANETHOLE TRANS-6.264
    13941.51CARVEOL L TRANS0.000
    14041.54CALAMENENE, CIS-0.161
    14141.91CAPRONIC ACID4.658
    14242PARA-CYMEN-8-OL0.482
    14342.53GUAIACOL0.803
    14442.9METHYLTRIDECANAL, 12-3.373
    14543.04BENZYLALCOHOL0.964
    14644.29PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1.124
    14744.29BHT0.161
    14845.18IONONE, BETA-0.000
    14945.32HOTRIENOL, 7-HYDROXY-6.746
    15045.6HEPTANOIC ACID2.730
    15146.17CUMINIC ALCOHOL, DIHYDRO-1.124
    15246.3ACETYLPYRROLE-20.161
    15347.06FURANEOL ACETATE3885.921
    15447.77ETHYLMALTOL925.785
    15548.23PYRROLALDEHYDE, 2-0.321
    15648.23FURANEOL149.533
    15748.23ETHYLGUAIACOL, 4-0.161
    15848.67CINNAMIC ALDEHYDE2.891
    15949.08FURANONE, 4-ACETOXY-2-ETHYL-5-METHYL-3(2H)-1.446
    16049.08CAPRYLIC ACID108.415
    16149.51CYCLOPENTENONE, 2-ACETOXY-3-METHYL-2-2.891
    16249.62TRIACETIN1.285
    16349.81METHYL CINNAMATE-E-4.658
    16450.44NORFURANEOL1.446
    16550.44CUMINIC ALCOHOL0.161
    16651.91DECALACTONE, GAMMA-1.767
    16752.41PELARGONIC ACID3.694
    16853.42DECALACTONE, DELTA-1.124
    16953.42VINYLGUAIACOL, 4-0.321
    17054.41EUDESMOL, BETA-0.001
    17155.6CAPRIC ACID39.993
    17258.15BIS (2-METHYL-3-TH-FURYL)- DISULPHIDE P.13.373
    17359.71DODECALACTONE, DELTA-2.249
    17459.9BENZOIC ACID0.964
    17560.14INDOLE0.482
    17660.23BIS (2-METHYL-3-TH-FURYL)- DISULPHIDE P.227.786
    17760.33TRIETHYL CITRATE0.964
    17860.63LAURIC ACID2.088
    17961.64VELTYL BUTYRATE1.285
    18061.89BIS (2-METHYL-3-TH-FURYL)- DISULPHIDE P.335.175
    18162.07VANILLIN3.373
    SUM14390

    从上述结果来看，从一滴香油里一共鉴定测定了约181个组分。有萜烯，醇，酸，醛，酮，酯，醚，酚，硫醚，硫醇，吡嗪，噻唑等各种香气化合物。硫醚，硫醇，吡嗪，噻唑具有肉味的香气。有精油香料的成分，例如姜烯来自姜油；茴脑来自茴油；抗氧化剂：BHT（来自油脂）；烷烃化合物：来自油脂的分解。有盛传的乙基麦芽酚，FURANEOL呋喃酮及其乙酸酯，典型的肉味增香香料。2-乙酰基吡嗪的含量也很高。即这款一滴香油是由各种肉味香料，香料香精油等和大豆油配制而成。
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  • symmacros

    第1楼2018/10/24

    应助达人

    欢迎拍砖批评指正！

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  • GRANT

    第2楼2018/10/24

    应助达人

    很好的一篇应用文章，学习了

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2018/10/24

    应助达人

    有一点，一直不明白这种定性的，识别就用谱库检索吗？感觉有时不靠谱，用标准品？那没有标准品的未知物怎么处理

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  • zwq1973

    第4楼2018/10/24

    应助达人

    每次做到咸味香精都感觉特别累，东西小，化合物比较多。

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  • 一片枫叶

    第5楼2018/10/24

    应助达人

    老师的文章篇篇经典！

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  • symmacros

    第6楼2018/10/24

    应助达人

    谢谢，欢迎探讨交流。

    GRANT(fatinsect) 发表:很好的一篇应用文章，学习了

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  • symmacros

    第7楼2018/10/24

    应助达人

    不是识别就用谱库检索那么简单。还需要其他方法校对核实。谱库要用标准品来建，保留指数都需要标准品来测定。FID的校正因子需要标准品来测定。这个过程是花费大量功夫和精力的。是一项非常复杂的工作。前期要在很多很多工作。一般人可能只能给出简单的结果，可能是很少一些成分。
    没有标准品，先看看谱库里面有没有，库谱里面有，还有仔细利用出峰顺序，保留指数等来核对。如果是不知道新物质，还需要收集做其它方式来进行鉴定。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:有一点，一直不明白这种定性的，识别就用谱库检索吗？感觉有时不靠谱，用标准品？那没有标准品的未知物怎么处理

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  • symmacros

    第8楼2018/10/24

    应助达人

    做咸味香精比较麻烦，化合物含量小，杂，有些来源不知。

    zwq1973(zwq1973) 发表:每次做到咸味香精都感觉特别累，东西小，化合物比较多。

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  • symmacros

    第9楼2018/10/24

    应助达人

    谢谢枫叶老师夸奖，老师更厉害。

    一片枫叶(v2960432) 发表:老师的文章篇篇经典！

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  • 沧海青城

    第10楼2018/10/24

    应助达人

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