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那些年我们玩错过的添加剂之-糖精钠

检测老菜鸟

2018/10/24
science

食品添加剂

去年十二月份，公司因为新申请添加剂项目，当时能力验证早就结束了，于是选择了测量审核。
当时我在外地做农残快检的竞标，并没有指导操作，只问了平行样品的精密度和回收率，精密度1.4%，回收率90%，都还可以，最后由检测部负责人审核结果后提交。

过了一天，那边客服MM打电话给我说，你们的结果可能有点问题，你们核对一下再提交吧。
于是让他们在30和31两天重复对样品进行复核，见下图，结果偏差不大。

我当时仍旧因为竞标的事忙的灰头土脸，抽空打电话过去问客服MM：“能说下结果偏大还是偏小不？”
得到的是甜甜的声音：“不能。”
到了31号截止日期，检测人员并没有找出原因，就按上次的结果申报了。得到的是下面的结果：

究竟是怎么出错的呢？竞标失败的我回到实验室，火气很大的一边要求重新申报这个项目的测量审核，一边核查原因。

因为人员比对也做过，重复性及回收率也做过。所以首先核查的还是标准品，

而我们在chemical book 上找到的标准品有两个，一个是标准上要求的无水糖精钠，一个是带两个水的糖精钠。

我们认真核查了标准品，发现我们购买的糖精钠CAS号并没有问题。然后翻看标准，
看配制记录，发现其中注：糖精钠含结晶水，使用前需在120℃烘4h，干燥器中冷却至室温后备用。

什么情况？？？要买的标准品为不含结晶水，为什么标准上写着糖精钠含结晶水呢？到底标准品有没有买错呢？我们换算出来的结果有没有错误？
后来才想明白，无论买的标准品是哪个，都是烘干结晶水才称重，
所以标准上其实应该表述为“糖精钠易含结晶水，使用前需在120℃烘4h，干燥器中冷却至室温后称重.”不知道我的理解有没有偏差。
到底是不是标准品的问题呢？这个标准品是才买回来的，证书齐全，按道理是没有问题的。
为了确认，想着换种方法，就参考GB/T23746-2009做了一个非水滴定。

给标准品提供商点个赞，没问题。
然后核查的是仪器，找到开始测量审核之前的留样用液相进行复测，结果与上次结果对比相对偏差3.6%，还可以，
糖精钠标准品配制的中间点浓度的工作液也用之前的标曲跑了一遍，也没问题。
目前为止，人员没问题，培训过，比对过。仪器没问题，方法没问题，都是按照国标来的。
测试的过程也是按照国标要求做的。标准品没问题。环境恒温恒湿，再说环境的话我认为不可能对糖精钠的测试造成这么大的影响。
就剩下耗材和试剂了，这个标准上没什么耗材，试剂的话影响会这么大吗？
不可能啊，大部分只在做本身产品为试剂或者邻苯、重金属的时候，试剂才会有这么大影响吧，再说买的试剂在检测其他产品的时候也没出过什么问题。
不可能有人往试剂里添加糖精钠玩吧。拒绝了重新购买试剂验证的要求后，还是得仔细研究标准。
最后把标准和测量审核的指导书放在一起看，终于(T*M*D)的找到了问题。

标准上的结果是以糖精计，而测量审核的指导书上是以糖精钠（含两个结晶水）计，这么大的字，居然没有人看到。
原因是检测人员在拿到指导书后并没有按照指导书进行操作，而是直接按照国家标准进行检测，
结果也按标准的出具，后来也没人去看指导书进行核查，导致了这样的后果：

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symmacros

第1楼2018/10/24

应助达人

一点点不小心就进坑了。还好找出了原因。

1

zyl3367898

第2楼2018/10/26

应助达人

真是无语，查了半天原来是这个原因。

0

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yifan1117

第3楼2018/10/26

解决问题就好。

0

拉菲

第4楼2018/10/27

??
symmacros(jimzhu)发表:一点点不小心就进坑了。还好找出了原因。

0

yy_0324

第5楼2018/10/30

检测分析的很全面，细致！为什么有结果，还不按结果判定合不合格？

0

m3339117

第6楼2018/11/01

说明僚机吧不行，审核人员和出报告人员，不够明锐(?????)

0

分
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zyl3367898

第7楼2018/11/02

应助达人

吃一堑长一智，以后这个错误不会犯了。

1

symmacros

第8楼2018/11/02

应助达人

已经要注意标准的计量计算方式。

0

骑驴找马追骆驼

第9楼2018/11/05

我们买的是糖精钠固体标准品（含二水的），我以糖精钠计可以直接把水的分子质量减掉吗？

0

拉菲

第10楼2018/11/06

对
yifan1117(yifan1117)发表:解决问题就好。

0

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