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【仪器故事】空气与水检查通不过的原因

  • zyl3367898
    2018/10/24
    鹤壁农检联合队
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 【仪器故事】空气与水检查通不过的原因


    开气相质谱联用仪，开机后第一件事是调谐，调谐前要进行空气与水检查，最近遇到了两次空气与水检查不通过的现象，各不相同，分享给大家。
    一、空气与水检查不通过的原因
    在成都进行气质培训时，陈佳老师提到有两种情况，可以查找原因。
    1、当水>20%，O2<2.5%
    水高说明抽真空时间够，抽2-3个小时后，如果水还高，说明气体有问题，捕集阱或脱水脱氧管失效，要更换。
    2、当水<20%，O2>2.5%
    说明仪器漏气，检查气相色谱仪的进样垫、O型圈、色谱柱两端的石墨垫；检查质谱仪的色谱柱接口，螺母再拧紧一点，质谱仪侧板漏气，黑色密封圈用无纺布手套，把它按上，用无纺布擦擦。
    二、安装色谱柱后出现故障
    国庆节过后第一天，开三重四极杆气质联用仪7000D，抽真空四个小时后，空气与水检查，水含量通过，O2与N2通不过，我们采取以下步骤来解决它。
    1、 拧紧色谱柱两端
    打开柱箱，把色谱柱接进样口与质谱端口，全部再拧紧，半个小时后进行空气与水检查，水通过，O2与N2通不过。
    2、 改变分流比
    咨询售后，在软件上把载气节省开启划掉勾，模式选分流，分流比设为500:1,分流流量500mL/min，点应用。半小时后检查空气与水，含量更高了。
    3、 重接色谱柱
    下载关机方法，开机卸真空，而后打开柱箱，把接色谱柱端重接，接质谱端用手拧式螺母，还有合适的石墨垫，拧紧安好，空气与水检查通过。



    三、换气后出现故障
    气质联用仪更换了氦气与氮气，换上气瓶直接打开气体，发现氦气的脱水管脱氧管失效了，报着侥幸心理，抽真空进行空气与水检查，水、O2、N2都高了，安家售后让把色谱柱接质谱端卸下，用死堵堵住，抽真空，空气与水检查可以通过，说明质谱端没问题，可能还在气相色谱仪与气体纯度上。
    接下来我们重复了以上操作，并更换了进样垫、衬管、O型圈，还清洗了分流平板，可空气与水检查依然通不过。
    最后购买了脱水管脱氧管，怀疑是氦气纯度有问题，购买了新的氦气，换上后，重新进行空气与水检查，一遍通过。



    四、总结
    通过这两次空气与水检查通不过的原因查找，有以下经验可以借鉴：
    1、 色谱柱接进样口端、质谱端一定要拧紧，最好一次成功，这样不用来回抽卸真空，重新安装。
    2、 如果水通过检查，O2、N2虽然通不过，但数值较低时，可能查找进样垫、O型圈、色谱柱两端石墨垫等微小漏气的地方。
    3、 换氦气与氮气时，将减压阀螺母旋进钢瓶螺丝一半位置处，稍微打开总阀，控制好力度，排掉阀内空气，关闭总阀，再旋紧减压阀与钢瓶间螺母，这点很重要，进去空气对脱水管脱氧管有损伤，对空气与水检查通不过也埋下伏笔。



    4、 如果发现脱水管脱氧管失效，一定要及时更换，不要报侥幸心理，抽真空进行调谐，白费力气。安装脱水管脱氧管时，也要带气操作，不要进入空气，白白浪费了脱水管与脱氧管。
  • 分
  • 该帖子已被版主-symmacros加10积分，加2经验;加分理由:原创
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2018/10/24

    应助达人

    终于写完，这个故障困扰了一周，换气体换脱水管脱氧管，轻而易举解决，找问题一定要找关键。

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    +关注 私聊

  • symmacros

    第2楼2018/10/24

    应助达人

    张老师总结空气与水检查通不过的原因太好了，全面实用

0
    +关注 私聊

  • vm88

    第3楼2018/10/25

    气质第一关就是调谐，调谐通不过，什么也做不成，楼主总结的很好。

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第4楼2018/10/25

    应助达人

    请问脱氧管用了多长时间了？

0
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  • sgxy

    第5楼2018/10/25

    非常全面，以后遇到净化管失效，不再抽真空。

0
    +关注 私聊

  • wn3367898

    第6楼2018/10/25

    经常遇到空气与水检查不通过，楼主的经验值得学习。

0
    +关注 私聊

  • mxl2699

    第7楼2018/10/25

    以为脱水管脱氧管失效后，还能用，看来要经常检查。

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    +关注 私聊

  • JOE HUI

    第8楼2018/10/25

    应助达人

    我们7890A5975C之前捕集阱
    由于使用5年时间，已经失效，一直氮气高，后面换了新的，OK了

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    +关注 私聊

  • yzguo

    第9楼2018/10/26

    捕集阱吸附了太多氮气的缘故

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  • mxl2699

    第10楼2018/10/26

    如果气体纯度不好，会不会换上就失效。

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