【仪器故事】微波消解原子吸收法测定土壤中总铬

伊瑶

2018/10/24
鹤壁农检联合队

私聊

原子吸收光谱（AAS）

测定土壤中的总铬，常规消解方法是电热板消解法，随着微波消解技术的发展，在土壤溶解过程中，得到了广泛的应用，首次使用微波消解法做样品前处理，用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的总铬。现将这一过程分享给大家。
1.实验部分
1.1主要仪器与试剂
S2AASysem型火焰原子吸收光谱仪，铬空心阴极灯，空气压缩机，乙炔，微波消解仪、电子天平
铬标准溶液，盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸均为优级纯，二次去离子水。
1.2仪器工作条件
表1:仪器工作条件

元素	波长（nm）	灯电流（mA）	通带（nm）	燃气流量（L/min）
铬	357.9	9	0.5	1.4

1.3样品预处理
准确称取0.2g（精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6ml硝酸，2ml 氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中，加入2ml高氯酸，电热板温度控制在150℃,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入3mL盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液，冷却后定溶至标线，摇匀，待测。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按相同条件进行测定。
表2 :微波消解升温程序参考表

升温时间（min）	消解温度（℃）	保持时间（min）
7	室温-120	3
5	120-160	3
5	160-190	25

图1:微波消解仪

1.4标准溶液的配置
将1000μg/mL的铬标准溶液逐级稀释，配制成铬标准系列溶液浓度为0.000，0.500、1.000、2.000、3.000、4.000mg/L，然后，分别加入5mL氯化铵溶液，3mL盐酸溶液，用水定溶至标线，摇匀，待测。
2.结果与讨论
2.1标准工作曲线绘制
在表1工作条件下，测定铬标准溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表3和图2。

表3：校准曲线

元素		1	2	3	4	5	6
铬	标准溶液浓度（mg/L）	0.000	0.500	1.000	2.000	3.000	4.000
	吸光度（A）	0.001	0.035	0.069	0.138	0.200	0.263
	回归方程	Y=0.0656x+0.0029 r=0.9995

图2：校准曲线图谱

按仪器工作条件，分别测定空白溶液，样品溶液吸光度，用最小二乘法计算，仪器自动绘制标准曲线并读数。
2.2加标回收试验
按照步骤1.3中的样品消解方法，进行加标回收率实验，在未知样品中，加入一定量的铬标准溶液，进行加标回收试验，来验证方法的准确度，检测结果见表3所示，从表中结果可知，总铬的回收率在93.9%-107.3%之间，方法准确度满足实验要求。
表4 ：加标回收率

样品	测定值/(mg/kg)	加标值/(mg/kg ()	回收值/(mg/kg )	加标回收率%
1	26.0	20	46.978	104.8
2	37.5	30	67.629	100.4
3	25.8	20	45.632	99.2
4	21.46	20	40.250	93.9
5	24.51	20	45.97	107.3

2.3结果与注意问题：
2.3.1为提高工作效率，所用过的容器均应及时贴上标签并标识明确。
2.3.2为获得较好的精密度，应选用刻度吸管配制标准曲线。
2.3.3点火后，发现火焰不均匀，可用滤纸插入缝隙中擦净，或用单面刀片沿缝隙细心刮除。
2.3.4在检测过程中，每测5-10个样品，就应用纯水冲洗雾化系统几秒钟，并重新置零，同时测定标准系列一个适当的浓度点，以监测仪器的重现性和稳定性。
3 结论
通过实际操作表明，用原子吸收光谱仪测定土壤中的总铬，该方法简单方便，采用微波消解法进行前处理，具有加热快，升温高，试剂用量少，消解能力强，溶样时间短等特点，有效避免了挥发损失和样品的污染，既降低了劳动强度，改善了工作环境，又降低了工作成本，值得推广。

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