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有证标准物质结果偏差较大

  • Insp_b6001c21
    2018/10/25
  • 私聊

分析化学

  • 最近在做HR685W,使用的是EN71-3的方法,其它元素都还好,只有铅元素结果偏低。
    标准值是58,作出来的结果每次都在50左右,想问下诸位大神,有没有遇上过这样的情况,应该怎么解决。
    谢谢
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  • tiger204

    第1楼2018/10/25

    应助达人

    第一,标液配的是不是准确,第二,过程空白是不是高了,因为铅容易污染,第三,如果是Ms测试,你还要考虑同位素选择的问题

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  • qq250083771

    第2楼2018/10/25

    应助达人

    不要去怀疑标准值,那都是多少个单位做过的有证标准
    找找原因,铅偏低原因比较多,标线没配置好?损失?

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  • Insp_b6001c21

    第3楼2018/10/25

    标液不准的可能性不大,我这里铅元素最高2PPM,溶液浓度可以达到1PPM,就算有偏差也偏不了那么多。
    空白每次都有注意的,不会让空白高于仪器检出限。
    等明天重新配标液看看

    tiger204(v2926134) 发表:第一,标液配的是不是准确,第二,过程空白是不是高了,因为铅容易污染,第三,如果是Ms测试,你还要考虑同位素选择的问题

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  • GRANT

    第4楼2018/10/25

    应助达人

    其他元素的结果是总体偏低还是偏高,或者有高有低,看看有什么规律,盐酸的浓度标定如何?萃取震荡时间、温度? 前处理没问题的话,看看标液,QC注意用不同源的标准品配置

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  • tang566

    第5楼2018/10/25

    应助达人

    前处理仪器的温度的振荡频率需要确认,做EN71-3,前处理设备对提取效率影响也比较大。
    配制的0.07mol/L的盐酸溶液是否有滴定?是否最近配制的?

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  • Insp_b6001c21

    第6楼2018/10/26

    问题查出来了,原因是HR 685W 本身很轻,难以与盐酸溶液混合,造成可溶结果偏低

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