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测硒没有响应值

rr丿

2018/10/25

原子荧光光谱（AFS）

同事用原子荧光测硒，曲线都没有响应值，测汞砷都正常
。
经常出现这种情况，有时候做没有问题，有时候就没有响应值，硒灯换过三个了，都没有响应值，标液也重新配了。有老师遇到过类似情况么？

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tiger204

第1楼2018/10/25

应助达人

遇到过这种情况，后来发现是标液需要进行预还原，用50%盐酸90℃还原半小时，再试试。

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分
该帖子已被版主-skytoboo加2积分，加2经验;加分理由:感谢分享

rr丿

第2楼2018/10/25

应助达人

请教老师具体操作是怎样的？是向标液中加50%盐酸，90℃水浴吗？
tiger204(v2926134) 发表:遇到过这种情况，后来发现是标液需要进行预还原，用50%盐酸90℃还原半小时，再试试。

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tiger204

第3楼2018/10/25

应助达人

把标液稀释用水和浓盐酸，算好比例系数，最后让里面的介质是50%的盐酸
rr丿(v3251800) 发表:请教老师具体操作是怎样的？是向标液中加50%盐酸，90℃水浴吗？

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rr丿

第4楼2018/10/25

应助达人

谢谢老师，明天试一下。
tiger204(v2926134) 发表:把标液稀释用水和浓盐酸，算好比例系数，最后让里面的介质是50%的盐酸

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wangjunyu

第5楼2018/10/29

应助工程师

看看有没有氢火焰生成，测硒用10%酸度试试看

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rr丿

第6楼2018/10/29

应助达人

点火以后有火焰的。第二天做硒的时候，又一切正常了。经常都是当天不行，第二天可以了，真是难以捉摸。
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:看看有没有氢火焰生成，测硒用10%酸度试试看

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月亮下的猫

第7楼2018/11/15

我们公司用原子荧光测硒时，使用的硒标液只用盐酸调整酸度为20%，没用水浴加热。即保持标液、载液、上机测试的样品和样品空白都保持20%盐酸浓度就行。最近刚经历过测硒不出峰的现象：查管路、气路、电炉丝都没问题，但就是没有氩氢火焰，随知过三天后再测又一切正常了。到现在我也没想明白。

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rr丿

第8楼2018/11/15

应助达人

对呀，就是这样。莫名其妙不出峰，莫名其妙又好了。现在我们只要每天先做硒，就没问题，只要不是先做硒，多半会出问题。
月亮下的猫(v3196177) 发表:我们公司用原子荧光测硒时，使用的硒标液只用盐酸调整酸度为20%，没用水浴加热。即保持标液、载液、上机测试的样品和样品空白都保持20%盐酸浓度就行。最近刚经历过测硒不出峰的现象：查管路、气路、电炉丝都没问题，但就是没有氩氢火焰，随知过三天后再测又一切正常了。到现在我也没想明白。

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lingyi509

第9楼2019/02/14

没有氩氢火焰肯定不行，样品、标液预还原很重要

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chxjx

第10楼2019/11/12

我认为测硒丢失荧光值或者荧光值偏低应该不是预还原或者酸度的问题，我们首先讲预还原，我们做硒在新仪器刚买来的一段时间做起来都很正常，就突然某一天就不行了，我们一直都是加酸定容后直接上机检测，从时间上分析，我们从来就没有预还原半小时的说法；
酸度：我们之前用的酸度皆为5%的盐酸，很正常，质控都很好，可是也是某一天就不行，以至于甚至换成20%的盐酸也是没有荧光值
还有一件离谱的事情，我们配置好的标液和曲线送到本地其他检测单位测试却完全做成功。
各位爷，你们说还有没有天理，人家的机器也是好几年做下去，也没什么特别的维护，型号相近，越来越没有自信了

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