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水产品中硝基呋喃类药物残留的检测

  • 我是风儿
    2018/10/31
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 水产品中硝基呋喃类药物残留的检测
    检测项目:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)代谢物
    适用基质:动物源性样品
    定量下限:0.5μg/kg;检验依据:GB/T 20752-2006、GB/T 21311-2007、农业部783号公告-1-2006
    试剂配制:0.2mol/L盐酸:66mL盐酸加去离子水稀释至4L;
    0.3%2-NBA溶液:0.03g邻硝基苯甲醛溶解于10mL乙腈中;
    8%磷酸氢二钠:称取40g磷酸氢二钠,纯水定容至500mL;
    4%NaOH:称取20gNaOH,纯水定容至500mL;
    乙腈水(1+9):100mL乙腈与900mL超纯水混匀备用;
    乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;
    标准工作溶液:取1.0μg/mL标准中间液0.5mL,用乙腈定容至50mL,混匀,浓度为0.01μg/mL(该溶液临用现配);
    内标标准工作溶液:取1.0μg/mL内标标准中间液0.5mL,用乙腈定容至10mL,混匀,浓度为0.05μg/mL(该溶液临用现配);
    标准曲线配制:分别移取0.1、0.2、0.4、1.0mL 0.01μg/mL混合标准溶液至样品中,相当于0.5、1.0、2.0、5.0μg/kg添加水平。
    仪器条件:液相色谱仪 Agilent 1200-6410B;色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)
    流速:0.25mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;
    流动相:A:乙酸铵甲酸水(0.5ml甲酸+0.168g乙酸铵→500ml纯水稀释);B:乙腈 梯度洗脱
    Iron Source:ESI+;检测方式:MRM多反应监测

    样品前处理: 称取2.00g(精确至0.01g)样品于50mL离心管中,加入甲醇水洗涤],弃去洗涤液,振荡10min后,以4000r/min离心5min,弃去液体。残渣中加入0.2 mol/L盐酸15mL和0.3%2-NBA溶液1.0mL[2]、10ng/mL内标溶液1.0mL(加标最终溶液浓度5ng/ml),充分涡旋摇匀,在37℃下恒温振荡16h。取出适当冷却后,加入8%磷酸氢二钠4mL,4%NaOH溶液约2.4mL,调节pH至7.0~7.5,加入20mL乙酸乙酯,加盖振荡3min,在4000r/min 离心5min,将上清液吸取到150mL鸡心瓶中,40℃下减压旋转蒸发至干,后用2mL乙腈水(1+9)溶液和2mL乙腈饱和正己烷洗脱,洗脱液于10000 r/min高速离心分层,取下层清液用0.22μm微孔滤膜过滤,上机测试。

    标液图谱

    样品测定:





    总结:与标准方法不同有:1、GB/T 20752-2006、农业部783号公告-1-2006方法中的衍生剂均用二甲亚砜溶解,GB/T 21311-2007用甲醇溶解,流程用乙腈溶解,可降低SEM假阳性的几率。2、本方法和GB方法中调pH7.0~7.5时用缓冲盐体系,更有利于调酸。3、GB/T 21311-2007用10~20mL乙酸乙酯萃取2次,萃取液浓缩后用正己烷除油;GB/T 20752-2006 方法中使用HLB固相萃取柱净化;农业部783号公告-1-2006方法用4ml乙酸乙酯萃取2次,氮吹浓缩;本流程直接用20mL乙酸乙酯萃取一遍后高速离心取此层浓缩。

    GB/T 20752-2006方法试样要先用15mL甲醇水(2+1)均质洗涤;GB/T 21311-2007方法试样要先用10ml甲醇水(1+1)均质洗涤。
    衍生剂用乙腈溶解,可降低SEM假阳性的几率,不可使用丙酮溶解。加入盐酸是为了使代谢物水解,水解后才与衍生剂反应。盐酸加入量保持一致,可方便后调pH值步骤。
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  • 简爱

    第1楼2018/11/01

    学习了,谢谢分享

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  • zyl3367898

    第2楼2018/11/02

    应助达人

    内容真丰富,数据翔实,总结也写的好。

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  • 我是风儿

    第3楼2018/11/03

    应助达人

    谢谢张老师的肯定

    zyl3367898(zyl3367898)发表:内容真丰富,数据翔实,总结也写的好。

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  • Insm_704a8a82

    第4楼2018/11/04

    此方法不需要恒温衍生化吗

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  • 我是风儿

    第5楼2018/11/04

    应助达人

    谢谢张老师的夸奖

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:内容真丰富,数据翔实,总结也写的好。

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  • 我是风儿

    第6楼2018/11/04

    应助达人

    前处理过程有进行恒温衍生16个小时的

    Insm_704a8a82(Insm_704a8a82) 发表:此方法不需要恒温衍生化吗

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  • 我是风儿

    第7楼2018/11/05

    应助达人

    SEM测的效果不好,不知道各位做的如何?

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  • 我是风儿

    第8楼2018/11/09

    应助达人

    为什么甲壳类的都会有呋喃西林这个兽药本底?

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  • npzyx2014

    第10楼2018/11/11

    我也想知道?

    我是风儿(nphfm2009)发表:为什么甲壳类的都会有呋喃西林这个兽药本底?

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