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食品中蛋白质的测定方法验证

食品常规理化分析

  • 目的:通过对食品中蛋白质的测定进行验证,证明我公司采用标准GB5009.5-2016规定的方法对食品中蛋白质的测试满足检测要求。
    1原始测试数据
    1.1 实验室基本情况

    表1参加验证的人员情况表

    姓名

    性别

    职务

    所学专业

    从事相关分析工作年限

    A

    检验员

    食品药品监督管理

    3

    B

    检验员

    生物工程

    5


    表2使用仪器情况登记表

    仪器名称

    仪器型号

    供应商

    备注

    自动凯氏定氮仪

    k9840

    山东海能生物科技有限公司

    分析天平

    CP224C

    奥豪斯仪器(常州)有限公司

    表3使用试剂情况登记表

    名称

    纯度级别

    生产商

    备注

    硫酸铜

    AR

    西陇科学股份有限公司

    硫酸钾

    AR

    西陇科学股份有限公司

    硫酸

    AR

    西陇化工股份有限公司

    硼酸

    AR

    西陇科学股份有限公司

    甲基红

    IND

    西陇化工股份有限公司

    溴甲酚绿

    IND

    西陇化工股份有限公司

    亚甲基蓝

    IND

    西陇化工股份有限公司

    氢氧化钠

    AR

    国药集团药业股份有限公司

    乙醇

    AR

    西陇化工股份有限公司


    1.2 标准方法简述
    食品中蛋白质在催化加热条件下分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数计算出蛋白质的含量。
    1.3 方法精密度测试数据

    3精密度测试数据表

    样品编号

    试样

    备注

    测定结果

    g/100g

    1

    1.23

    2

    1.22

    3

    1.23

    4

    1.22

    5

    1.24

    6

    1.24

    平均值 g/100g

    1.23

    标准偏差Sg/100g

    0.009

    相对标准偏差Sr%

    0.73



    结论:通过六次方法精密度的验证实验,能够达到相对标准偏差为0.73%的精密度,能够满足标准GB/T 27404-2008的要求。



    1.4人员间比对

    4实际样品人员比对测试数据表

    实验人员

    A

    B

    测定结果

    g/100g

    1.23

    1.22

    平均值 g/100g

    1.22

    相对标准偏差Sr%

    0.58



    结论:通过不同人员间比对的验证实验,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值5%的要求。我公司使用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的测试方法满足标准GB5009.5-2016规定的检测要求。


    1为实际样品测试均值。

    我公司使用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的测试方法满足标准GB5009.5-2016规定的检测要求。
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  • 栀子花开

    第1楼2018/10/31

    应助达人

    不同人员之间的实验,是从头到尾独立完成的,还是仅滴定独立完成?

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  • 快乐

    第2楼2018/11/14

    应助达人

    个人觉得,还得考查消解步骤的回收率

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  • applecc

    第3楼2018/11/14

    配置一定浓度的硫酸铵溶液,上机测定,看看自动凯氏滴定仪做出的数据怎么样。然后做加标回收率可以验证一下前处理怎么样。

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  • 栀子花开

    第4楼2018/11/14

    应助达人

    文章内容还不错,不知为何不参加原创大赛,可惜了

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  • 快乐

    第5楼2018/11/15

    应助达人

    现在成套的仪器设备,蒸馏一般没啥问题,主要是样品消解这个环节

    applecc(applecc) 发表:配置一定浓度的硫酸铵溶液,上机测定,看看自动凯氏滴定仪做出的数据怎么样。然后做加标回收率可以验证一下前处理怎么样。

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  • 阿发555

    第6楼2020/05/19

    谢谢老师分享。

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