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ECD有机氯检测

气相色谱(GC)

  • ECD 的信号值为15300uV左右,基频为3.1左右,用的是TR-5的柱子,我进了几针正己烷,出来的图谱还是不理想的,联系工程师说问题不是很大,让我做标液试试,看看有没有影响。第一张图是热清洗的进正己烷的图,第二张是处理过后的图0.2ug/mlβ-666δ正己烷溶液,低浓度的0.01ug/mlβ-666δ正己烷溶液不出峰。网上查同类型的柱子出峰时间都是7min的,我的是在10min左右出峰,不知道是不是我要的目标峰?大家可以帮我分析一下,检测器还能用吗?
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  • sdlzkw007

    第1楼2018/11/02

    应助达人

    柱子老化的不彻底,有机氯检测的柱子很广泛,不过有些组分分离度不大,建议你对检测器热清洗,载气净化器维护保养,色谱柱老化或者换新。

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  • xiaogumd11

    第2楼2018/11/02

    应助达人

    是分流还不分流进样,有机氯多采用不分流,10ppb是可以的,如果单为定性,浓度加大些

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  • hhk123

    第3楼2018/11/02

    按NY 761-2008分流进样的,分流比为1:10,我看网上做的是不分流多

    xiaogumd11(v3247983) 发表:是分流还不分流进样,有机氯多采用不分流,10ppb是可以的,如果单为定性,浓度加大些

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  • hhk123

    第4楼2018/11/02

    没装载气净化器,因为仪器是很久没有使用了,用了差不多一个月的时间对进样口,检测器进行维护,柱子是新换的,已经老化过夜了,论坛很多人都说柱子原因。柱子确实到了高温200度之后,随温度升高,基线开始往上升,大概飘个300uv

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:柱子老化的不彻底,有机氯检测的柱子很广泛,不过有些组分分离度不大,建议你对检测器热清洗,载气净化器维护保养,色谱柱老化或者换新。

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  • www

    第5楼2018/11/02

    应助达人

    柱子不同,出峰时间也有一定的差异。可以拿个稍大浓度的试试,就能确定了

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  • vipzhw

    第6楼2018/11/04

    标准上的时间只是一个参考,不同厂家不同型号不同长度不同膜厚不同内径的柱子,甚至是使用时间不同的柱子,其出峰时间都是不一样的,不要一味纠结出峰时间。
    检测器响应值随温度升高而升高是正常的。
    看你的图我感觉你的溶剂可能有问题,正常新柱子跑纯溶剂是不容易出负峰的,有可能是溶剂脏了。ecd对于666的灵敏度是很高的,10ppb肯定跑的出来,而且响应很高。
    换溶剂,更换新载气,进样口维护,如果这一套下来还不行,那就很大可能是ECD的衬管脏了,在ECD接柱子的那里,有一根很细很细的衬管,可以用正己烷或甲醇洗,也可以换新,脏的概率比较小,但是如果其他的方法都试了还不行那就试试这个吧,需要小心操作。

    hhk123(hhk123) 发表: 没装载气净化器,因为仪器是很久没有使用了,用了差不多一个月的时间对进样口,检测器进行维护,柱子是新换的,已经老化过夜了,论坛很多人都说柱子原因。柱子确实到了高温200度之后,随温度升高,基线开始往上升,大概飘个300uv

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  • zyl3367898

    第7楼2018/11/04

    应助达人

    基线在1mv-2mv是正常的,如果基线高,说明氮气纯度不好,氮气要加装脱水管与脱氧管的,如果这两个管失效,说明氮气纯度不好。要用5个9的氮气。

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  • dadgoh

    第8楼2018/11/05

    应助达人

    ECD必须装除氧/脱水净化器,建议你还是先装上净化器,再老化柱子,老化ECD。低浓度检出没问题的。

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  • xiao-jin

    第9楼2018/11/05

    如果ECD检测器长时间没有使用,建议楼主先好好高温老化一下检测器再说,同时注意现在所使用的载气纯度。

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  • xiaogumd11

    第10楼2018/11/05

    应助达人

    最低做到5ppb完全没有问题

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