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关于原子吸收测食品的求助

blackjack11

2018/11/03

原子吸收光谱（AAS）

各位大虾~请教一下PE900T原子吸收遇到的问题
我是通过微波消解仪消解的食品，（饮料、奶茶、冰淇淋，卤肉，糖，凉菜）用的是优级纯的硝酸，消解后用纯水润洗三次约40毫升后至广口瓶，在电热板上230°赶酸，赶至约1毫升后至比色管中用纯水定容25毫升

最后结果发现空白特别大，50左右。。个别样品100多，个别样品负值。。。（通常空白没有这么大~都在20以内）
请教下各位~这个是什么原因，因为微波消解一次只能12个位置，其中有一个还是空白。。没做加标回收。
玻璃器具全在1+9的硝酸池子泡了24h以上，用之前用纯水洗润过……
我是原子吸收的小白，以前用GC比较多。。请大虾们指点一下~最好是个人经验~小弟万分感谢
另外~小弟想收集关于原子吸收的各种培训，学习，维护，常见问题之类的资料~~谢谢各位

分
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检测老菜鸟

第1楼2018/11/03

应助达人

试剂空白做没

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tiger204

第2楼2018/11/03

应助达人

测什么元素

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sdlzkw007

第3楼2018/11/03

应助达人

二个注意点:一个是消解完直接赶酸，不要换器皿。第二个定容最好使用容量瓶。

0

dadgoh

第4楼2018/11/04

应助达人

是否试剂或仪器带入干扰。

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blackjack11

第5楼2018/11/05

我们用的是微波消解仪~消解罐没办法放加热板上赶酸~所以我都是倒入1+9硝酸浸泡过的三角瓶并润洗消解罐。之后赶酸。。
嗯~这次我改用容量瓶定容~谢谢
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:二个注意点:一个是消解完直接赶酸，不要换器皿。第二个定容最好使用容量瓶。

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blackjack11

第6楼2018/11/05

铅和隔
tiger204(v2926134) 发表:测什么元素

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ldgfive

第7楼2018/11/05

应助工程师

空白值高，有可能是器具污染或是试剂污染（本底值高）

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blackjack11

第8楼2018/11/06

各位大虾们~现在出现新问题了，，空白样品越测越低~刚开始70多~全部样品走完后洗了下进样器，再做就变成30多~又走完样品洗针，现在变成10几了。。
中间做的标准曲线都是正常的。。这什么情况~石墨管是新换的~针也调到最佳位置了。

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ldgfive

第9楼2018/11/07

应助工程师

看样子有点象是器具污染
污染来源有很多：比如试剂、器具等

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Insm_298c4be8

第10楼2018/11/08

1 9硝酸清洗。。。我用的1 1浸泡20h左右

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